[发明专利]一种纳米纤维素-壳聚糖基室温气凝胶的制备方法

说明书

本发明提供一种纳米纤维素‑壳聚糖基室温气凝胶的制备方法，本发明的气凝胶的制备方法在室温下干燥即可获得具有传统气凝胶的空间三维网状的多孔结构的气凝胶。相对于传统气凝胶采用冷冻干燥或超临界CO₂干燥的高能源消耗，本发明降低了能源消耗的同时实现了气凝胶大规模连续生产。所制得的气凝胶密度高，致密性好，适于广泛应用于保温和/或隔热材料。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种纳米纤维素-壳聚糖基室温气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶是一种通过气体置换凝胶中的液体且不改变凝胶本身三维网状结构的多孔材料，以纳米量级超微颗粒相互聚集进而构成多孔材料。其密度接近于空气，是密度极小的材料，且其具有超高的孔隙率，一般高于99％，具有较高的比表面积。因此气凝胶具有很多独特的性质，如优异的保温隔热性质，使其在保温隔热领域具有很好的商业应用前景。

传统气凝胶的制备过程中，通常采用冷冻干燥技术或超临界CO₂干燥技术。传统技术制备气凝胶存在能源消耗过高和无法实现大规模连续生产的问题，因此使其在隔热材料领域的应用受到限制。随着隔热材料领域的发展，人们对隔热材料的要求越来越高，于是相比传统气凝胶的制备工艺，采取能源消耗更低、能实现大规模连续工业生产的气凝胶制备工艺在在这个过程中也就显得愈发重要。

发明内容

本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明第一个方面提出一种气凝胶的制备方法，能够在室温下干燥制得气凝胶。

本发明的第二个方面提出了一种上述气凝胶制备方法制得的气凝胶。

本发明的第三个方面提出了一种上述气凝胶的应用。

根据本发明的第一个方面，提出了一种气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

S1：向水溶性壳聚糖和纳米纤维素的混合溶液加入氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基吗啉，搅拌分散得到水溶液；

S2：将所述水溶液凝胶化后得到湿凝胶，将所述湿凝胶冷冻、解冻、老化、溶剂置换后室温干燥得到气凝胶。

本发明中，水溶性壳聚糖、纳米纤维素(CNF)和氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基吗啉(DMTMM)交联形成网状结构，同时纳米纤维素(CNFs)作为支撑骨架，可在室温下发生交联凝胶化，经过溶剂置换和室温干燥的条件下，最终制得纳米纤维素-壳聚糖基室温气凝胶，无需提供无水无氧的反应条件。

在本发明的一些实施方式中，所述水溶性壳聚糖和所述氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基吗啉的质量比为(2～1)：(1～2)。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述纳米纤维素与所述水溶性壳聚糖和所述氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基吗啉之和的质量比为1：(1～8)。

在本发明的一些更优选的实施方式中，所述水溶液中，所述羧甲基壳聚糖、纳米纤维素和氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基吗啉的质量分数之和为0.8％～3.0％。

在本发明的一些更优选的实施方式中，所述气凝胶的制备方法包括：S1：在超声分散作用下，向水溶性壳聚糖和纳米纤维素的混合溶液加入氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基吗啉，搅拌分散得到水溶液。

在本发明的一些更优选的实施方式中，所述气凝胶的制备方法还包括：S2中，所述水溶液凝胶化前去除所述水溶液中的气泡。