[发明专利]一种仿鲍鱼壳蒙脱土-聚二甲基硅氧烷纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种仿鲍鱼壳蒙脱土-聚二甲基硅氧烷纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：

(1)分别配置蒙脱土纳米片分散液和聚集诱导发光分子标记的聚乙烯醇溶液；

(2)将蒙脱土纳米片分散液和聚集诱导发光分子标记的聚乙烯醇溶液共混，并加入乙醇，然后将上述混合溶液置于真空干燥器中抽真空以排除气泡，得到用于冰铸的混合溶液；

(3)利用双向冷冻冰模板技术，将步骤(2)中得到的用于冰铸的混合溶液组装成为聚集诱导发光分子标记的蒙脱土-聚乙烯醇层状骨架；双向冷冻冰模板技术流程如下：将弯折的金属板一端浸入液氮中，另一端置于常温条件下，将硅橡胶模具放置于金属板表面，硅胶模具中盛有用于冰铸的混合溶液，使其逐渐冷冻；该硅胶模内部一侧贴有光滑的铝片，且底部留有一条窄缝使得混合溶液与金属板可以直接接触，用以调节冰晶的生长；将完全冷冻的混合溶液从模具中取出，放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，真空度为小于1Pa；

(4)将荧光分子1-氨基芘和聚二甲基硅氧烷预聚物共混得到1-氨基芘标记的聚二甲基硅氧烷预聚物；

(5)利用真空辅助将步骤(4)中得到的1-氨基芘标记的聚二甲基硅氧烷预聚物渗入步骤(3)中得到的聚集诱导发光分子标记的蒙脱土-聚乙烯醇层状骨架中，并置于烘箱中大于等于90℃加热固化，最后得到仿鲍鱼壳蒙脱土-聚二甲基硅氧烷纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种仿鲍鱼壳蒙脱土-聚二甲基硅氧烷纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，蒙脱土纳米片分散液的配置方法如下：称取3～4g的天然钠离子型蒙脱土，溶解于500mL去离子水中，在室温下连续搅拌7天；将分散好的蒙脱土悬浊液在2800rpm转速下离心20分钟，取上层清液；重复上述离心操作两次得到淡黄色的上层清液；将上述上层清液在大于50℃条件下烘干，得到黄色固体，取该黄色固体溶于去离子水得到浓度为50mg/mL的蒙脱土纳米片分散液。

3.根据权利要求1所述的一种仿鲍鱼壳蒙脱土-聚二甲基硅氧烷纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚集诱导发光分子标记的聚乙烯醇溶液的配置方法如下：将1～1.2g聚乙烯醇粉末溶解于10～12mL二甲基亚砜中，85～90℃条件下加热15～20min，待聚乙烯醇完全溶解；冷却后加入10～12mg的4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯甲醛粉末，搅拌溶解后加入130～140mg对甲苯磺酸一水合物；混合溶液在80～85℃条件下水浴加热搅拌8～9小时；将混合溶液滴入500～1000mL丙酮中，产生白色絮状沉淀；通过过滤将沉淀分离出，并用丙酮将沉淀洗涤三次；然后将沉淀取出干燥备用；将上述干燥的沉淀溶于水中，配置为50mg/mL的聚集诱导发光分子标记的聚乙烯醇溶液。

4.根据权利要求1所述的一种仿鲍鱼壳蒙脱土-聚二甲基硅氧烷纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，蒙脱土纳米片分散液和聚集诱导发光分子标记的聚乙烯醇溶液的体积比为1:3～3:1。

5.根据权利要求1所述的一种仿鲍鱼壳蒙脱土-聚二甲基硅氧烷纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加入的乙醇可以调节冰铸过程中冰晶生长的有序度，加入的体积为蒙脱土纳米片分散液和聚集诱导发光分子标记的聚乙烯醇溶液总体积的4～5％。

6.根据权利要求1所述的一种仿鲍鱼壳蒙脱土-聚二甲基硅氧烷纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述金属板为C字型铸铁板、C字型不锈钢板或C字型铜板。

7.根据权利要求1所述的一种仿鲍鱼壳蒙脱土-聚二甲基硅氧烷纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述的聚二甲基硅氧烷预聚物为道康宁184灌封胶组分A和道康宁184灌封胶组分B混合物；1-氨基芘、道康宁184灌封胶组分A、道康宁184灌封胶组分B共混过程如下：取25～30mg 1-氨基芘首先溶解于1～1.5mL四氢呋喃中得到1-氨基芘溶液，将该1-氨基芘溶液与6～7g的道康宁184灌封胶组分B共混均匀，并通风静置使四氢呋喃完全挥发，再加入30～35g的道康宁184灌封胶组分A使共混均匀。

8.根据权利要求1所述的一种仿鲍鱼壳蒙脱土-聚二甲基硅氧烷纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，仿鲍鱼壳蒙脱土-聚二甲基硅氧烷纳米复合材料的韧性为0.27～4.62kJ/m²，模量为35.1～117.2MPa。