[发明专利]一种氟化纤维素纳米晶润滑脂稠化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种氟化纤维素纳米晶润滑脂稠化剂的制备方法，将纤维素纳米晶分散到N,N‑二甲基甲酰胺中，加入4‑二甲氨基吡啶、三乙胺，超声分散得到悬浮液；所得悬浮液在惰性气氛下缓慢滴加2‑溴代异丁酰溴溶液，滴完升温到70‑90℃反应24～36h，经过离心、洗涤、透析得CNC‑Br粉末；分散到N,N‑二甲基甲酰胺中，加入溴化铜、N,N,N,N,N‑五甲基二亚乙基三胺、氯化亚铜以及带有含氟基团的单体，去除反应体系中的氧气并在惰性气氛下进行原子转移自由基聚合反应；去除杂质，将抽提后的产物干燥，得到产品。本发明将纤维素纳米晶自身的表面羟基取代为含Br酯基，再加入带有含氟基团的单体，让氟化链在纤维素纳米晶表面长出接枝，得到性能优异的润滑脂稠化剂。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种氟化纤维素纳米晶润滑脂稠化剂的制备方法。

背景技术

在工业生产中，许多机械设备的连接机构、动力单元及传动机构间都会存在零部件间的摩擦，这些摩擦磨损被认为是引起能耗、材料损失和机械设备故障的主要因素之一。据统计，摩擦消耗掉全世界1/3的一次性能源，约有80％的机械零部件都是因为磨损而失效，50％以上的机械装备的恶性事故都起因于润滑失效，由此可见，由于摩擦磨损所造成的损失是十分惊人的，因此，加强机械设备润滑，对提高摩擦副的耐摩性和机械设备的可靠性、延长关键零部件的使用寿命、降低机械设备使用维修费用、减少机械设备故障都有着重大意义。

在许多不具备油液密封的润滑场合，在润滑油中加入稠化剂形成半固体的润滑脂是最常见润滑方式。相比于烃类润滑脂，氟素润滑脂具有化学惰性、低挥发性、工作温度范围宽、抗氧化能力强和耐久性好等优点。然而，传统的氟素润滑脂多采用聚四氟乙烯(PTFE)微米颗粒作为稠化剂，其与氟素基础油的亲和力较弱，通常需要较大的质量分数，含油率较低，润滑性能有限；而PTFE纳米颗粒虽性能更好，但制备成本较高。因此，为进一步提高氟素润滑脂的性能，亟需研究出稠化性能、润滑性能更好，且成本较为低廉的新型氟素润滑脂稠化剂。

发明内容

本发明目的在于采用原子转移自由基聚合的改性方法，将氟化链段长出接枝到(grafting from)到纤维素纳米晶(CNC)表面，得到高接枝率的氟化纤维素纳米晶，提高与氟素润滑基础油(全氟聚醚、全氟烃油、氟氯碳油、含氟硅油的一种或混合物)的亲和力，作为稠化剂使氟油形成氟脂，并同时起到良好的减摩抗磨作用。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种氟化纤维素纳米晶润滑脂稠化剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将纤维素纳米晶分散到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)、三乙胺(TEA)，超声分散得到悬浮液；

2)所得悬浮液在惰性气氛下缓慢滴加2-溴代异丁酰溴(BiBB)溶液，滴完升温到70-90℃反应24～36h，经过离心、洗涤、透析得CNC-Br粉末；

3)所得CNC-Br粉末分散到N,N-二甲基甲酰胺中，加入溴化铜、N,N,N,N,N-五甲基二亚乙基三胺(PMDETA)、氯化亚铜以及带有含氟基团的单体，去除反应体系中的氧气并在惰性气氛下进行原子转移自由基聚合反应；

4)去除杂质，将抽提后的产物干燥，得到氟化纤维素纳米晶粉末。

按上述方案，所述纤维素纳米晶纯度高于97wt％，结晶度54％～88％，长度100～300nm，直径10～20nm。

按上述方案，步骤1中纤维素纳米晶、4-二甲氨基吡啶和三乙胺的用量质量比为1：(2～3)：(1～2)。

按上述方案，步骤2中2-溴代异丁酰溴的用量为纤维素纳米晶质量的13～17倍。

按上述方案，带有含氟基团的单体具有以下结构式：

其中，1≤X≤5。