[发明专利]一种连续高效制备2,4-二硝基氯化苯的方法

说明书

本发明公开了一种连续高效制备2,4—二硝基氯化苯的方法，包括：硝化工序：硝酸和硫酸按指定比例混合制成混酸，然后和原料连续按比例加入硝化器，在硝化器中转化80％以上的原料，由硝化器出来的反应液一次进入三台反应釜串联而成的成熟釜，其中一号成熟釜中保留时间0.5h，温度65℃，转化率85％，二号成熟釜保留时间45min，温度75℃，原料转化率95％，三号成熟釜保留时间1h，温度85℃，转化率99.9％以上；由三号成熟釜出来的物料溢流入硝化分离器靠有机相和无机相密度差自动分离，含酸2,4‑二硝基氯苯去水洗工序，废酸去萃取工序。

技术领域

本发明属于烟气监测技术领域，尤其是涉及一种连续高效制备2,4—二硝基氯化苯的方法。

背景技术

2,4-二硝基氯苯是一种重要的有机化工原料，主要用作染料、农药、医药等的中间体，可制取硫化染料，冰染染料以及糖精、二硝基苯酚、二硝基苯胺、苦味酸等产品。

专利CN1513830公开了一种制备2,4-二硝基氯化苯的方法，该方法采用间歇式法。反应温度高(105℃)，产能低，安全系数低。

专利CN102070457公开了一种连续化法硝化制备，改法采用逆流硝化，虽然实现了连续硝化，但是反应设备复杂，控制点多，稳定性差。

现有的制备方法大多采用间歇硝化，生产效率低，产生的废水，废气，废酸多，且自控程度低，安全系数低，本发明提供一种连续硝化法制备2，4-二硝基氯化苯。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供一一种连续高效制备2,4—二硝基氯化苯的方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：以一台硝化器作为主反应器，串联多台成熟釜、后续水洗、碱洗釜及分离器的反应系统。

其中，所述硝化器包括桶体和设于所述桶体内的搅拌轴，所述硝化器内设有隔板，所述隔板将所述桶体分隔成上腔和下腔，所述搅拌轴设于所述上腔内，所述隔板底部设有用于驱动所述搅拌轴转动的电机；所述搅拌轴上设有第一连接杆和多个第一搅拌杆，所述搅拌轴上设有第一输液腔，所述第一连接杆上设有与所述第一输液腔相通的第二输液腔，所述第一连接杆上设有与所述第二输液腔相通的安装槽，所述安装槽内设有安装块，所述安装块上设有输液管；所述桶体顶部设有盖板，所述盖板上设有加料口，所述加料口上设有第一密封板，所述桶体内设有用于将所述安装块从所述桶体内取出的第一连接板；氯化苯、邻硝基氯化苯及对硝基氯化苯中的一种或其混合物和混酸加入到桶体内后，电机驱动搅拌轴转动，搅拌轴带动搅拌杆转动，搅拌杆对上腔内溶液做搅拌处理，将原料通入到第一输液腔内，第一输液腔内的原料进入到第二输液腔内，第二输液腔内的原料从输液管内排出，原料进入到桶体内的溶液内，搅拌杆搅动原料和溶液，硝化原料和混酸反应；反应液混合后，反应液排入到下腔内备用，准备排入至成熟釜内。

本发明以硝化器作为主反应装置，能够转化绝大多数原料，反应生成的酚类副产物少；由于成熟釜中只转化少量的未反应完的原料，反应放热少，容易控制；本发明依靠密度差实现有机相和无机相的分离；串联的反应釜间依靠重力实现自动溢流；原料从溶液底部通入到桶体内的方式，使原料能够更充分的与溶液相接触，使溶液得到充分反应，进一步的提升2,4—二硝基氯化苯的收率。

所述硝酸浓度为95％-98％，所述硫酸浓度为93％-98％。

所述硝化器内温度控制在50-70℃。