[发明专利]一种钙钛矿锚定含氟两性离子聚氨酯发光防污涂层及其制备方法有效
申请号: | 202110710421.3 | 申请日: | 2021-06-25 |
公开(公告)号: | CN113388321B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 陈蓉蓉;张琳琳;王君;唐嘉玮;刘培礼;于静;刘婧媛;朱佳慧;刘琦 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
主分类号: | C09D175/08 | 分类号: | C09D175/08;C09D5/22 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钙钛矿 锚定 两性 离子 聚氨酯 发光 防污 涂层 及其 制备 方法 | ||
1.一种钙钛矿锚定含氟两性离子聚氨酯发光防污涂料的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
步骤一:将反应量的碳酸铯、十八烯与油酸一起混合加入到三口瓶中,加热至120-130℃真空干燥1-2小时,然后在氮气保护下加热至150-160℃,直到所有的碳酸铯与油酸反应完全得到产物前驱体油酸铯;
步骤二:将反应量的十八烯、油酸、油酸胺和卤化铅一起放入三口烧瓶中,加热至120-125℃真空干燥1-2小时,待卤化铅完全溶解后,加热至130-160℃,并迅速注入步骤一合成好的前驱体油酸铯,注入5-6s后用冰浴将反应迅速冷却至室温,形成产物钙钛矿;
步骤三:将钙钛矿分散在甲醇中,并在搅拌下滴加1-硫代甘油,反应12-13小时得产物羟基修饰钙钛矿;
步骤四:将3-二甲胺基-1,2-丙二醇、含氟二元醇和聚四氢呋喃醚二醇加入带有机械搅拌装置、温度计、抽气接头的三口烧瓶中,在105-110℃搅拌下脱水1-2h,在50-60℃搅拌下滴加二异氰酸酯,混合均匀后加热至80-85℃反应2-3h,在40-45℃搅拌下滴加1,3-丙磺酸内酯,保温12-13h,得到含氟两性离子聚氨酯预聚物;
步骤五:将步骤三的羟基修饰钙钛矿加入到步骤四的含氟两性离子聚氨酯预聚物中,加入扩链剂超声混合均匀,得到产物钙钛矿锚定含氟两性离子聚氨酯发光防污涂料。
2.一种钙钛矿锚定含氟两性离子聚氨酯发光防污涂层的制备方法,其特征在于,采用旋涂的方式在200-600rpm范围的转速下,将如权利要求1所述制备方法制备得到的钙钛矿锚定含氟两性离子聚氨酯发光防污涂料旋涂在底材上制成样片,然后将制备的样片置于室温下干燥至恒重。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿锚定含氟两性离子聚氨酯发光防污涂料的制备方法,其特征在于,步骤一中,反应量的碳酸铯、十八烯与油酸为0.5-1g碳酸铯、35-50mL十八烯、与2.5-3mL油酸。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿锚定含氟两性离子聚氨酯发光防污涂料的制备方法,其特征在于,步骤二中,反应量的十八烯、油酸、油酸胺和卤化铅为5-10mL十八烯、0.5-1mL油酸、0.5-1mL油酸胺和0.15-0.20mmol的卤化铅。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿锚定含氟两性离子聚氨酯发光防污涂料的制备方法,其特征在于,步骤三和步骤四同时进行,或者先进行步骤四,再进行步骤三。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿锚定含氟两性离子聚氨酯发光防污涂料的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述的卤化铅包括氯化铅、溴化铅、碘化铅中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的钙钛矿锚定含氟两性离子聚氨酯发光防污涂料的制备方法,其特征在于,步骤二中,待卤化铅完全溶解后,加热至150-160℃。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿锚定含氟两性离子聚氨酯发光防污涂料的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述的二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
9.根据权利要求2所述的钙钛矿锚定含氟两性离子聚氨酯发光防污涂层的制备方法,其特征在于,步骤六中,旋涂在底材上的干膜厚度为100-140μm。
10.一种钙钛矿锚定含氟两性离子聚氨酯发光防污涂料,其特征在于,其是由权利要求1、3-8任一所述的制备方法制备得到的。
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