[发明专利]一种通过共价键修饰改善碳纳米管在聚酰胺酰亚胺中分散的方法

权利要求书

1.一种通过共价键修饰改善碳纳米管在聚酰胺酰亚胺中分散的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

(1)制备聚邻甲氧基苯胺接枝碳纳米管

1)碳纳米管的酸化；

2)邻甲氧基苯胺接枝碳纳米管；

3)聚邻甲氧基苯胺接枝碳纳米管；

(2)制备聚酰胺酰亚胺/聚邻甲氧基苯胺接枝碳纳米管复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的通过共价键修饰改善碳纳米管在聚酰胺酰亚胺中分散的方法，其特征在于：步骤(1)所述聚邻甲氧基苯胺接枝碳纳米管的制备方法步骤如下：

(1)碳纳米管的酸化

将硝酸和碳纳米管(CNTs)添加到三颈烧瓶中，然后加入H₂O₂，将混合液加热到50～100℃，剧烈搅拌2小时，将混合液减压过滤，用去离子水洗涤至中性，置于真空烘箱中，80℃下干燥4小时，得到酸化碳纳米管(SCNTs)；

(2)邻甲氧基苯胺接枝碳纳米管

将THF添加到双颈圆底烧瓶中，随后添加0.1～1g SCNTs，将所得混合物在超声和搅拌条件下分散12小时，使SCNTs在THF溶剂中均匀分散；接着，向烧瓶中添加吡啶，并将烧瓶置于冰水浴，控制温度在0～20℃，再向烧瓶中添加0.2～2mL氯化亚砜(SOCl₂)，并将溶液搅拌2小时；随后，向溶液中添加0.5～4mL邻甲氧基苯胺(OMA)，然后继续搅拌12小时以完成反应，反应结束后减压抽滤，干燥，得到邻甲氧基苯胺接枝碳纳米管(SCNTs-OMA)；

(3)聚邻甲氧基苯胺接枝碳纳米管

配制0.5～3M对苯甲磺酸(p-TSA)/1～6M氯化钠(NaCl)的混合溶液，取100mL混合溶液加入到三口烧瓶中，向烧瓶中加入0.5～3g邻甲氧基苯胺(OMA)，再加入0.05～0.2g SCNTs-OMA，将混合溶液置于冰水浴中搅拌均匀；称取1～6g过磷酸铵(APS)加入到配置好的p-TSA/NaCl混合溶液中，缓慢滴加到反应体系中，反应3～12小时，反应结束后，进行减压过滤，蒸馏水洗涤至中性，将产物用N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺索氏提取，除去自聚合的POMA，最后将产干燥，得到最终产物聚邻甲氧基苯胺接枝碳纳米管(SCNTs-POMA)。

3.根据权利要求2所述的通过共价键修饰改善碳纳米管在聚酰胺酰亚胺中分散的方法，其特征在于：所述步骤(3)得到的碳纳米管表面接枝聚邻甲氧基苯胺得结构式如下所示：

其中，10n300。

4.根据权利要求1所述的通过共价键修饰改善碳纳米管在聚酰胺酰亚胺中分散的方法，其特征在于：步骤(2)所述制备聚酰胺酰亚胺/聚邻甲氧基苯胺接枝碳纳米管复合薄膜的方法为：将50～800mg的PAI放入25mL的烧杯中，加入5～40mL的间甲酚溶液，直至PAI完全溶解，获得PAI的间甲酚溶液；称取5～100mg的聚邻甲氧基苯胺接枝碳纳米管加入PAI的间甲酚溶液中，将混合溶液置于超声仪中超声处理0.5～3小时，随后将混合溶液用高剪切均质机以3000～10000r/min分散20分钟，再超声15分钟，重复三次，得到分散均匀的混合溶液，将混合溶液滴加在载玻片上，待流动直至铺满整个载玻片，并在烘箱中过夜蒸发溶剂，随后抽真空以除去残余溶剂，得到聚酰胺酰亚胺/聚邻甲氧基苯胺接枝碳纳米管复合薄膜。

5.根据权利要求4所述的通过共价键修饰来改善碳纳米管在聚酰胺酰亚胺中分散的方法，其特征在于：所述的聚酰胺酰亚胺树脂，其结构式如下所示：

其中10n1000；

或，

其中10n1000；

或，

其中10n1000。