[发明专利]高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备

说明书

本发明公开了高纯度6‑氯‑2,4‑二硝基苯胺的制备，包括以下步骤：a、混合：用浓盐酸和醇类配成混合溶剂；b、打浆：将混合溶剂在打浆机中打浆；c、反应：通氯气反应；其中，b步骤中所述打浆机包括主体、电机、驱动轮、搅拌辊、万象球、对接齿轮、打浆桶、打浆装置、旋转板、清理装置；本发明采用该步骤进行制备反应所需溶剂少，产能高；反应副反应少，产物选择性高；溶剂不带入其他盐类，可以重复套用；反应液离心湿品含固量高，可不经干燥直接用于后续重氮化反应；打浆装置能间歇的更变搅拌方式进行打浆，从而提高了打浆效果；清理装置将残余的混料进行收集处理，提高下次的混合效果，并起到了对后续污水的处理。

技术领域

本发明属于6-氯-2，4-二硝基苯胺制备技术领域，尤其是涉及高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备。

背景技术

6-氯-2，4-二硝基苯胺是分散染料生产过程中重要的重氮中间体，由2，4-二硝基苯胺氯化制得的，它主要用于分散蓝270、264、291、125及130等，由它出发而制成的分散染料广泛用于合成纤维的印染工业。研究及生产6-氯-2，4-二硝基苯胺，对促进我国染料品种的更新换代，提高我国染料水平具有重要意义。而目前6-氯-2，4-二硝基苯胺生产存在收率低，质量差，色泽深，氯化时间较长，设备生产率低，且后续污水和尾气的处理比较麻烦。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺的制备。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：包括以下步骤：

a、混合：用浓盐酸和醇类配成混合溶剂；

b、打浆：将混合溶剂在打浆机中打浆0.5h，2,4-二硝基苯胺均匀分散于反应体系中；

c、反应：通氯气反应，接着滴加双氧水溶液继续反应余下未反应完的原料；通过控制溶剂盐酸浓度、通氯气量及双氧水量，保证反应前后体系盐酸含量基本保持不变，反应液离心后母液可直接套用于下批反应；

其中，b步骤中所述打浆机包括主体、设于所述主体上的电机、设于所述电机上的驱动轮、设于所述驱动轮上的搅拌辊、设于所述搅拌辊上的万象球、设于主体上的对接齿轮、设于所述主体上的打浆桶、设于所述搅拌辊底部的打浆装置、设于所述打浆桶顶部的旋转板、设于所述旋转板上的清理装置；所述打浆装置包括设于所述旋转板底部的固定套、设于固定套底部的旋转头、设于旋转头上的限位机构、设于旋转头底部的多块搅拌板、设于所述旋转头底部的离心板、设于离心板上的多个梯形槽、设于离心板上的离心机构、设于离心板上的交替机构；将混合液倒入打浆桶内，启动电机；然后在对接齿轮的作用下开始带动搅拌辊自转和绕着打浆桶内公转；此时离心板开始快速顺时针旋转，同时带动旋转头缓慢旋转；然后离心板开始将周围的混合液甩向搅拌板上，然后混合液经过梯形槽的时候进行紊流，从而实现了混合液的搅拌；打浆完成后，采用清理装置进行对搅拌桶内壁进行清理。

通过该方式制备的高纯度6-氯-2,4-二硝基苯胺具有反应所需溶剂少，产能高；反应副反应少，产物选择性高；溶剂不带入其他盐类，可以重复套用；反应液离心湿品含固量高，可不经干燥直接用于后续重氮化反应；并且原料转化率高的特点；在打浆的过程中通过驱动轮和万向球的设置能使搅拌辊能自转的同时绕着打浆筒内壁进行公转，使打浆的过程中能均匀的与混合料进行搅拌，提高了对混合料的打浆均匀性；通过离心板的设置能根据离心力将搅拌板周围的混合料打击到梯形槽内，提高了对混合料的紊流效果，从而能使搅拌更加充分；通过搅拌板的设置实现了与离心板的差速旋转，一方面使混合料在搅拌的时候增加紊流的效果，使搅拌更加均匀；另一方面混合料撞击梯形槽的时候能使混合料快速通过梯形槽，防止混合料粘在梯形槽内，起到自动清理的效果；通过梯形槽的设置实现了在搅拌的时候能提高混料的搅拌效果；通过交替机构的设置能离心板快速旋转，搅拌板缓慢旋转；离心板停止旋转，搅拌板快速旋转；两种方式间歇性的自动交换，提高了对混料的搅拌均匀性。

所述a步骤先用浓盐酸和醇类配成盐酸含量在20份-25份的混合溶剂，溶剂用量为2,4-二硝基苯胺质量的2-4倍。