[发明专利]一种用于氟化物玻璃活性气氛处理的耐腐蚀通气管

说明书

一种用于氟化物玻璃活性气氛处理的耐腐蚀通气管，所述耐腐蚀通气管是由碳粉、氟化镁通过一定比例混合，经成型、真空烧结、腐蚀和热等静压烧结制备而成；通气管外管壁为玻璃碳，内管壁为高致密氟化镁陶瓷，内管壁与外管壁中间层为碳粉和氟化镁的纳米复相陶瓷。本发明提供的通气管的外壁为玻璃碳，能有效防止全氟化物玻璃熔体的腐蚀；内管壁为氟化镁陶瓷，能有效防止活性氟化物气体的腐蚀；中间层为纳米复相陶瓷，能有效提升通气管的强度和断裂韧性。因而，本发明可以大幅降低氟化物玻璃活性气氛处理过程中出现通气管腐蚀、断裂以及玻璃液中杂质引入的风险。

技术领域：

本发明涉及耐腐蚀材料制备领域，具体涉及一种用于氟化物玻璃活性气氛处理的耐腐蚀通气管。

背景技术：

氟化物玻璃光纤由于极低的理论损耗(10^-3dB/km)、高的损伤阈值、低的声子能量和优异的中红外光谱性能，在军用和民用上都展现了极强的应用前景。在军用上，氟化物玻璃光纤是光电对抗、空间通信等的核心元器件。在民用上，氟化物光纤被广泛应用于医疗手术、工业加工、通信、自动驾驶、安防等领域。然而，由于氟化物玻璃中-OH基和氧化物纳米颗粒的存在，使得氟化物光纤的损耗远高于理论损耗，特别是在2.7μm附近的损耗。

为了解决上述问题，氟化物玻璃制备过程中一般会存在活性气氛处理，即在高温下利用通气管将活性CF₄、SF₆、NF₃、HF或F₂气体通入玻璃熔体中实现氟化物玻璃水氧的深度去除。然而，高温下金属、合金以及贵金属都会存在与活性氟化物气体反应的现象，导致杂质引入，严重时会出现泄露。此外，通气管一端需插入玻璃熔体中，氟化物玻璃熔体也会侵蚀金属、合金以及贵金属通气管。另一方面，有机物的特氟龙等管可以耐活性氟化物气体，但是无法承受玻璃熔融时的高温，因此也不适合。

综上所述，获得一种既耐活性氟化物气体，又耐玻璃熔体侵蚀，且耐高温的通气管至关重要。

发明内容：

为了解决上述问题，本发明旨在提供一种用于氟化物玻璃活性气氛处理的耐腐蚀通气管，解决氟化物玻璃活性气氛处理过程中由于通气管腐蚀所导致玻璃质量低的问题。

为了达到上述目的，本发明的技术解决方案如下：

一种用于氟化物玻璃活性气氛处理的耐腐蚀通气管，其特点在于，由内至外依次由内管壁、中间层和外管壁构成，所述的外管壁玻璃碳材料，所述的内管壁为氟化镁(MgF2)陶瓷材料，所述的中间层为石墨和MgF2的纳米复相陶瓷材料。

一种耐腐蚀通气管的制备方法，其特点在于，包括如下步骤：

步骤1)、将纳米碳粉A与纳米MgF2粉体B按照比例在球磨下混合均匀得到粉体，摩尔比例为A:(A+B)＝45％～60％；

步骤2)、将所述的粉体通过干压成型和冷等静压获得石墨和MgF2的纳米复相陶瓷圆柱形通气管素坯，并通过真空烧结制成半致密通气管；

步骤3)、将所述的半致密通气管分两步刻蚀：第一步是将三氟化氮气体(NF3)通入半致密通气管内部，通气时间1～60min，通过NF3气体与碳反应获得MgF2陶瓷内壁；第二步将通气管两端密封，插入氟化物玻璃熔体中，维持时间1～240min，通过MgF2与全氟化物玻璃熔体反应获得玻璃碳外壁；

步骤4)、所述的通气管通过热等静压烧结，获得耐腐蚀通气管。

所述的通气时间为20-40min。所述的维持时间为20-100min。

与现有技术相比，发明的技术效果如下：

现有的用于氟化物玻璃活性气氛处理的通气管很难在高温下同时耐氟化物玻璃熔体和氟化物活性气氛的侵蚀，本发明与现有的通气管相比，能实现同时耐高温、耐氟化物活性气氛侵蚀和耐氟化物玻璃熔体侵蚀。