[发明专利]一种用于HVPE反应炉的限域生长环及氮化物晶体生长方法

权利要求书

1.一种用于HVPE反应炉的限域生长环用于氮化物晶体生长方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1) 限域生长环的制备：

采用粉末冶金法、熔炼法、化学气相沉积法或热压烧结技术将限域生长环的材料形成块体材料，限域生长环的材料采用钨、钌和钼中的一种，或者采用钨、钌和钼中的一种的碳化物或氮化物；限域生长环的材料的纯度需要高于99%；再通过机械加工成型形成中心具有通孔的平板，通孔的形状为圆形或多边形，或者形成多段限域段，多段限域段位于同一个圆环形或多边环形上，相邻的限域段之间的距离不超过3mm，制备得到限域生长环，限域生长环的内边缘形状与氮化镓晶体生长用的一个晶种的外边缘形状一致；限域生长环上与氮化镓晶体生长用的一个晶种生长表面平行的环面为限域生长环的功能面，对限域生长环的功能面进行机械处理，使得限域生长环的表面粗糙度为0.1nm~10μm，增强限域生长环的功能面的性能；限域生长环的厚度为0.5mm~1cm；限域生长环的内径为D₁，限域生长环的外径为D₂，氮化镓晶体生长用的一个晶种的直径为d，满足2mm≤D₁≤d+3mm，d+5mm≤D₂≤d+100mm；

2) 限域生长环的清洗：

先采用无机清洗溶液对限域生长环进行有机清洗，然后采用有机清洗溶液对限域生长环进行有机清洗，去除机械加工成型时在限域生长环的功能面上残留物和脏污，使限域生长环的功能面的表面清洁；

3) 限域生长环的热退火：

在设定的气体氛围中，控制退火温度和退火时间，对限域生长环进行热退火，去除限域生长环中的残余应力，并初步激活限域生长环的功能面；

4) 限域生长环表面的激活：

控制温度和压力，使限域生长环的功能面处于激活气体氛围中，并维持设定的时间，激活限域生长环的功能面；

5) 用于氮化物晶体的生长：

将限域生长环放置在HVPE反应炉生长区中，HVPE反应炉生长区中放置有氮化镓晶体生长用的晶种，使限域生长环的功能面环绕氮化镓晶体生长用的一个晶种的外环区域或者覆盖或部分覆盖氮化镓晶体生长用的一个晶种的边缘，进行氮化物晶体生长，氮化物晶体彻底无法生长在限域生长环的功能面上，从而生长过程中限域生长环对晶体侧向生长进行限制，阻止晶体的边缘生长，遏制生长过程中产生边缘效应，最终得到厘米级GaN体晶；

6) 限域生长环的热清洗：

一次晶体生长结束后，从HVPE反应炉生长区中取出使限域生长环，控制温度和压力，使用清洗气体，采用热清洗工艺，清洗限域生长环的功能面，去除生长过程中限域生长环的功能面表面的残留物，从而限域生长环能够被重复利用；

7) 按照步骤4）~6），开始下一轮的晶体生长，实现限域生长环重复利用。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1）中，对限域生长环的功能面进行机械处理，采用机械研磨、化学机械抛光和电解研磨中的一种，使得限域生长环的表面粗糙度满足要求。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2）中，无机清洗溶液为丙酮、异丙醇、去离子水的一种或任意几种的混合，进行一步或多步无机清洗；无机清洗的条件为常温下40kHz~80kHz的超声清洗，清洗时间从5分钟~30分钟。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2）中，有机清洗融液为盐酸、过氧化氢和水的任意比例混合的混合溶液，清洗温度为50℃~120℃，清洗时间为5分钟~30分钟。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤3）中，热退火的气体氛围为真空，热退火时压力为小于10 Pa，热退火的温度为1000℃~1500℃，时间为30分钟至10小时。