[发明专利]一种无籽晶诱导的熔融法生长REBCO高温超导准单晶的方法有效
申请号: | 202110713147.5 | 申请日: | 2021-06-25 |
公开(公告)号: | CN113430647B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 姚忻;万炎;高强;周嘉懿 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C30B29/22 | 分类号: | C30B29/22;C30B11/00 |
代理公司: | 上海晨皓知识产权代理事务所(普通合伙) 31260 | 代理人: | 成丽杰 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 籽晶 诱导 熔融 生长 rebco 高温 超导 准单晶 方法 | ||
1.一种无籽晶诱导的熔融法生长REBCO高温超导准单晶的方法,其特征在于,包括如下工序:
a)按照RE:Ba:Cu=1:2:3的摩尔比配置并充分混合制备粉末;
b)将a)中制备好的粉末反复烧结研磨三次,最后过筛获得REBa2Cu3O6.5前驱体粉末;
c)称取一定量的b)中制备好的REBa2Cu3O6.5前驱体粉末,加入稀土金属氧化物和过渡金属氧化物,充分混合,压制成料棒;其中包括:
所述的稀土金属氧化物为CeO粉末,含量为REBa2Cu3O6.5前驱体粉末质量的0.5%~3%,所述的过渡金属氧化物为选自Fe2O3、MnO、NiO粉末中的一种或多种,含量为REBa2Cu3O6.5前驱体粉末摩尔量的1%;
将工序b)中获得的REBa2Cu3O6.5前驱粉末装入长条橡胶气球中封闭压实,抽真空15~20min,在55~60MPa等静压下压制15~20min,获得晶体生长所需的料棒,所述料棒的直径为1~3mm,长度为10~30mm;
d)将c)中制得的料棒放入管式炉中,利用无籽晶诱导的熔融法生长REBCO高温超导准单晶;
其中,所述REBCO中RE为稀土元素;
其中,所述工序d)包括:将c)中制得的料棒置于管式炉中,将管式炉中的温度在第一时间内升至第一温度,保温10~20h;将温度在第二时间内升至第二温度,保温1~3h;将温度在第三时间内降至第三温度,保温30~60h;将温度在第四时间内降至室温。
2.根据权利要求1所述的利用无籽晶诱导的熔融法生长REBCO高温超导准单晶的方法,其特征在于,所述工序a)包括:
按照RE:Ba:Cu=1:2:3的摩尔配比将RE2O3,BaCO3和CuO粉末均匀混合,获得0.5RE2O3+2BaCO3+3CuO粉末,对所述0.5RE2O3+2BaCO3+3CuO粉末进行预处理,包括:
(i)对所述0.5RE2O3+2BaCO3+3CuO粉末进行加酒精的湿磨以获得浆料,湿磨时间为2-4h;
(ii)烘干工序(i)所得的浆料,获得0.5RE2O3+2BaCO3+3CuO混合粉末;
(iii)将(ii)中所述的烘干的混合粉末在空气气氛下850℃~900℃烧结48h合成REBa2Cu3O6.5粉末;
(iv)重复工序(iii)三次,然后将所获得的粉末充分研磨、过筛获得REBa2Cu3O6.5前驱粉末。
3.根据权利要求1所述的利用无籽晶诱导的熔融法生长REBCO高温超导准单晶的方法,其特征在于,工序d)中所述第一时间为1~4h,所述第一温度为800~950℃,所述第二时间为0.5~2h,所述第二温度为1010~1180℃,所述第三时间为0.1~1h,所述第三温度为950~1010℃,所述第四时间为0.1~10h。
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