[发明专利]一种铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法

说明书

本发明是一种铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法，其方法包含：按铝钇稀土中间合金的成分计算并称取纯铝锭、碱金属卤化物、冰晶石、氟化钇；将纯铝锭加热熔化后，按比例混合熔盐并将其加入到铝液中，在950～1100℃温度范围内保温还原30～120min；待还原反应完成后浇铸并冷却，得到铝钇稀土中间合金。本发明制备铝钇稀土中间合金的方法具有以下优点：钇的回收率较高，生产成本较低，所需设备要求较低并且操作简单，还原反应温度较低，所得到的铝钇稀土中间合金偏析较低，成分较为稳定。

技术领域

本发明属于铝钇合金技术领域，尤其是一种铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法。

背景技术

在铝合金的生产熔炼的过程中添加微量的稀土元素能够较大程度的改善铝合金的微观组织，提升性能；但是稀土元素(RE)的化学性质非常活泼，并且其熔点非常高，在熔炼的过程中直接将稀土单质加入其中会造成稀土元素的烧损率大大增加，导致稀土元素的浪费和生产成本的增加，所以在铝合金的铸造样品的制备中，稀土元素的添加一般以铝稀土中间合金的形式加入。

稀土中间合金(rage earth intermediate alloy)是指稀土元素与一种或数种其他元素组成的具有金属特性的物质，又称母合金。目前关于铝稀土中间合金的制备方法主要有混熔法、熔盐电解法和铝热还原法。

一、混熔法：又叫做熔配法或者是对掺法，是将纯铝加热到熔融状态，再向其中加入稀土单质，经过保温浇铸得到中间合金。但混熔法也存在明显的缺点，因为铝和稀土两者之间的熔点相差较大，导致需要较高的熔炼温度，并且稀土的燃点低，所以在生产中稀土的烧损量较大，生产成本增加；另外，由于添加的稀土单质较多，可能会引起局部的稀土元素偏聚，生产的中间合金成分不均匀，影响其后续的应用。

二、熔盐电解法：是在电解铝的过程中，在电解槽中添加稀土氧化物、氯化物或者氟化物，再加入部分氧化铝，电解过程中稀土和铝同时析出得到稀土铝中间合金。例如，魏岳山在CaCl₂的电解质体系下，采用新型熔盐脱氧工艺成功制备了Al-Y中间合金，并且最终产物中的物相只有YAl₂相。

三、铝热还原法：就是使用过量的纯铝或者是铝合金作为还原剂，将稀土氧化物、氯化物或者氟化物还原，从而得到所需要的产品。铝热还原反应的熔盐体系选择较为重要，目前主流的两种熔盐体系为冰晶石熔盐体系+氯化物和氟化物熔盐体系。为了帮助反应进行，该法往往会加入多种化合物，加入的化合物会进入合金熔体，反应结束后难易分离，从而导致合金中杂质较多，影响合金的质量。

钇是第一个被发现的稀土金属元素，有延展性。钇在地壳中的含量约为2.8×10^-30％，是稀土元素中含量最丰富的元素之一。稀土钇对铝及铝合金具有细化、变质、净化等作用，可以改善晶界间杂质的影响，从而提高铝合金的耐高温性、耐腐蚀性能及电化学性能。

由于Y与Al的熔点相差太大，如果用混熔法来制备的话会造成稀土Y的大量烧损，会使生产成本增加，熔盐电解法容易产生环境污染的问题。本发明综合各种方法的优缺点，选择铝热还原法，选择的熔盐体系为冰晶石+NaF+NaCl+KCl体系，并通过改善反应工艺，使得到的铝钇稀土中间合金成分稳定、成本较低、纯度较高。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法，该方法生产成本较低，所需设备要求较低并且操作简单，还原反应温度较低，所得到的铝钇稀土中间合金偏析较低，成分较为稳定。

为实现上述目的，本发明提供的方案如下：

一种铝热还原法制备铝钇稀土中间合金的方法，包括以下步骤：

(1)按铝钇稀土中间合金的成分计算并称取纯铝锭93～95份、氟化钇9.5～10.0份、碱金属卤化物4.5～5.5份、冰晶石4.5～5.5份；