[发明专利]一种高纯度乙交酯的合成方法

权利要求书

1.一种高纯度乙交酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：在保护气体保护下，将乙醇酸或乙醇酸酯在催化剂作用下加热脱水或脱醇，待完全无水或无醇蒸出后，完成脱水或脱醇反应，得到乙醇酸低聚物，然后在解聚釜内升温减压裂解得到粗乙交酯；粗乙交酯在高真空下进行精馏，精馏产品用熔融结晶纯化处理得到纯度≥99.9%的聚合级乙交酯；

所述乙醇酸酯选自乙醇酸酯甲酯、乙醇酸酯乙酯、乙醇酸酯丙酯、乙醇酸酯丁酯中的至少一种，所述催化剂选自锡类化合物，所述催化剂的用量为乙醇酸或乙醇酸酯重量的0.005-0.1%；

采用的原料乙醇酸为乙醇酸晶体，先将乙醇酸晶体加入反应釜中，先在常压条件下从常温梯度升温至90℃，使乙醇酸晶体熔化，再加入催化剂，然后抽真空使反应釜压力降低至1～5KPa，并梯度升温至200℃，进行脱水或脱醇反应；

采用的原料乙醇酸酯为液体，将乙醇酸酯液体和催化剂加入反应釜中，在常压条件下从常温梯度升温至180℃，然后抽真空使反应釜压力降低至1～5KPa，并梯度升温至200℃，进行脱水或脱醇反应；

所述解聚釜内反应温度为200～260℃，反应压力为500～1000Pa；

所述精馏温度为100-160℃，压力≤500Pa；

所述熔融结晶操作包括挂膜、冷却结晶、升温发汗、收集产品和排放母液，将乙交酯加热到85-90℃进行熔化，其次以0.1-0.5℃/min进行降温结晶，控制降温温差在15-30℃；然后以0.1-0.5℃/min进行升温发汗，控制升温温差为5-20℃，排除发汗液；最后升温熔化收集乙交酯产品。

2.根据权利要求1所述的高纯度乙交酯的合成方法，其特征在于：所述解聚釜的釜残物套用至下一批裂解反应中。

3.根据权利要求1所述的高纯度乙交酯的合成方法，其特征在于：所述精馏的前馏分、釜残和熔融结晶母液套用至下一批制备粗乙交酯反应中。