[发明专利]一种聚丙烯酸酯类分散剂及超疏水涂层的制备及其应用有效
申请号: | 202110714961.9 | 申请日: | 2021-06-25 |
公开(公告)号: | CN113321762B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 史素青;范蓉瑾;陈杰;赵凌峰;杜晨辉 | 申请(专利权)人: | 西北大学;陕西宝塔山油漆股份有限公司 |
主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/14;C08F220/36;C09D7/65;C09D7/62 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 姚咏华 |
地址: | 710127 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯酸酯 分散剂 疏水 涂层 制备 及其 应用 | ||
1.一种聚丙烯酸酯类分散剂的制备方法,其特征在于,将四种(胺基)丙烯酸酯类单体自由基聚合,包括如下步骤:
A1:按照摩尔百分比为(25~30):(10~15):(45~55):(5~15)将含胺基结构的(甲基)丙烯酸酯单体与甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸异丁酯单体溶于溶剂中,得到单体混合液;
B1:按照引发剂、链转移剂与(甲基)丙烯酸酯单体质量百分比为(0.1~5.0):(0~2.0):(93.0~99.9)将引发剂与链转移剂溶解在溶剂中,得到引发剂-链转移剂溶液;
C1:按照溶剂与引发剂-链转移剂溶液的体积比为(5-40):(2-10),将溶剂与步骤B1的10%-70%引发剂-链转移剂溶液混合得到溶液Ⅰ,在氮气条件下,待体系温度升至85℃,将步骤A1的单体混合液与剩余的30%-90%的引发剂-链转移剂溶液混合均匀,滴加到溶液Ⅰ中,持续反应、纯化后得聚丙烯酸酯类分散剂;
所述含胺基结构的(甲基)丙烯酸酯单体通过以下方法制备得到:A3:分别将甲基丙烯酸-2-羟基乙酯HEMA单体与2-异氰基丙烯酸乙酯IEA单体溶于溶剂中,分别得到HEMA单体溶液和IEA单体溶液;
B3:氮气条件下,按照摩尔百分比为(30-50):(50-70)将IEA单体溶液滴加到HEMA单体溶液中,持续反应、纯化后得到前驱体溶液;
C3:将步骤B3所得前驱体溶液与胺类单体分别溶于溶剂中,分别得到前驱体单体溶液和胺类单体溶液;
D3:氮气条件下,按照摩尔百分比为(30-50):(50-70)将胺类单体溶液向前驱体单体溶液中滴加,持续反应、纯化后得到含胺基结构的甲基丙烯酸酯单体。
2.一种聚丙烯酸酯类分散剂的制备方法,其特征在于,先自由基聚合成聚丙烯酸酯类聚合物再接枝胺基,包括如下步骤:
A2:按照摩尔百分比为(10~15):(45~55):(25~30):(5~15)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸-2-羟基乙酯与甲基丙烯酸异丁酯单体溶于溶剂中,得到单体混合液;
B2:按照引发剂、链转移剂与(甲基)丙烯酸酯单体质量百分比为(0.1~5.0):(0~2.0):(93.0~99.9)将引发剂与链转移剂溶解在溶剂中,得到引发剂-链转移剂溶液;
C2:按照引发剂-链转移剂溶液与溶剂的体积比为(5-40):(2-10),将溶剂与步骤B2的10%-70%引发剂-链转移剂溶液混合得到溶液Ⅰ,在氮气条件下,待体系温度升至85℃,将步骤A2的单体混合液与剩余的30%-90%的引发剂-链转移剂溶液混合均匀,滴加到溶液Ⅰ中,持续反应、纯化后得聚合物Ⅰ;
D2:按照羟基与异氰基摩尔百分比为(30-50):(50-70)分别将步骤C2所得聚合物Ⅰ与异氰基丙烯酸酯溶于溶剂中,配置成质量浓度为10-30 wt%的溶液;向聚合物Ⅰ溶液中加入聚合物质量的0.1%的二月桂酸二丁基锡催化剂,在氮气条件下,将异氰基丙烯酸酯溶液滴加到聚合物Ⅰ溶液中,持续反应、纯化后得聚合物Ⅱ;
E2:按照异氰基与胺基摩尔百分比为(30-50):(50-70)分别将步骤D2所得聚合物Ⅱ与胺类单体溶于溶剂中,配置成质量浓度为10-30 wt%的溶液;在氮气条件下,将胺类单体溶液滴加到聚合物Ⅱ溶液中,持续反应、纯化后得聚丙烯酸酯类分散剂。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯酸酯类分散剂的制备方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化苯甲酰中的一种;
所述胺类单体为油胺(OAm)、2-乙基己胺(EAm)或己二胺(HDA);
所述链转移剂为2-巯基乙醇或十二烷基硫醇中的一种;
所述溶剂为甲醇、乙醇、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种与乙酸丁酯的混合溶剂。
4.根据权利要求1或2所述的聚丙烯酸酯类分散剂的制备方法,其特征在于,单体混合液质量比为浓度为8~20wt%;将单体混合液以20%~50%/小时的加料速度滴加混合均匀。
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