[发明专利]一种HfO2

权利要求书

1.一种HfO₂-Si喷涂材料的制备方法，其特征在于，所述喷涂材料为热喷涂用HfO₂-Si复合粉末；复合粉末通过核壳结构的Si-HfO₂复合纳米粉体与微米级Si粉进行搅拌混合+喷雾造粒形成；

所述核壳结构的Si-HfO₂复合纳米粉体是以纳米Si粉为核，HfO₂为壳的微胶囊型粉末；

所述纳米Si粉的粒度范围为50~100nm；所述微米级Si粉粒径为45~125μm；

所述制备方法步骤如下：

S1：制备水相溶液A，将纳米Si粉加入到有表面活性剂柠檬酸的去离子水溶液中，通过超声和搅拌形成分散均匀的水相悬浮液；

S2：制备微乳液B，将环己烷、Triton和正已醇按照比例混合形成微乳液；

S3：将溶液A和微乳液B混合形成混合液C，向混合液C中加入Hf的水溶性盐进行机械搅拌分散，然后逐滴向混合液中滴加氨水，滴加完后不断进行机械搅拌分散，调节反应温度，直至反应完全；

S4：将S3中反应产物进行醇洗、水洗、干燥，制备得到Si-HfO₂前驱体，之后进行高温煅烧，得到纳米Si粉为核，HfO₂为壳的微胶囊型复合纳米粉体；

S5：核壳结构的Si-HfO₂复合纳米粉体与微米级Si粉进行超声搅拌混合，得到混合均匀的HfO₂-Si料浆；

S6：将所述HfO₂-Si料浆进行喷雾造粒处理，在真空炉中进行600-800℃的预烧结。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中表面活性剂柠檬酸摩尔浓度为0.01~0.05mol/L。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中微乳液B中环己烷、Triton和正已醇按照体积比为4:1:1~5:1:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中的混合液C中水相溶液A与微乳液B的体积比为1:1~1:2.5；加入Hf的水溶性盐量与纳米Si的比值为5:1~5:2，滴加氨水至溶液pH值至9~11，水域反应温度为70-90℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S4中Si-HfO₂前驱体干燥温度为180℃-250℃，煅烧温度为700-900℃得到微胶囊型复合粉末。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S5中两种粉末的质量比为5:1~4:1，向混合粉体中加入体积含量40%-50%的去离子水和 1.0%-3.0%质量含量的粘结剂，进行搅拌混合，混合时间为10~12h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S6中喷雾造粒工艺参数：进口温度为200-250℃，出口温度为90-120℃，进料速率为0.5-1.0L/min，雾化转速在8000-12000rmp。