[发明专利]一种己二腈的生产方法

权利要求书

1.一种己二腈的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)一次氢氰化：1,3-丁二烯、氢氰酸、催化剂、配体混合后依次在大通道反应器和DSR反应器中进行一次氢氰化，一次氢氰化后得到的物料经绝热闪蒸除去1,3-丁二烯和大部分未反应完全的氢氰酸，闪蒸后的物料经汽提塔脱除残余的氢氰酸，经汽提塔后的塔釜物料进入分离塔，分离塔塔顶采出以2-甲基-3-丁烯腈为主的物料，塔中侧线采出3-戊烯腈，塔釜配体及催化剂套用至一次氢氰化；

(2)异构化：将来自一次氢氰化的2-甲基-3-丁烯腈溶液与路易斯酸混合，饱和后过滤除去未溶解的路易斯酸，再将滤液与催化剂按比例依次输送通过大通道反应器和DSR反应器，对2-甲基-3-丁烯腈进行异构化处理，使2-甲基-3-丁烯腈转化为3-戊烯腈；

异构化处理结束后，还需要分离出杂质，分离方法选自以下两种方式中的一种：

A、将异构化反应完成后的物料输送至异构塔中部，分离出少量有机杂质，塔釜温度为105～125℃，压力为-0.1Mpa～-0.01Mpa；

B、将异构化反应完成后的物料进行低温结晶分离，温度控制在20～70℃，压力为常压，分离出少量有机杂质；

所述有机杂质包括2-甲基-3-丁烯腈、2-戊烯腈；

(3)二次氢氰化：将来自步骤(1)的3-戊烯腈、来自步骤(2)异构化的物料与氢氰酸及催化剂按比例依次输送通过大通道反应器和DSR反应器，进行二次氢氰化，反应生成己二腈；其中，来自步骤(2)异构化的物料含3-戊烯腈和催化剂；

(4)先将二次氢氰化反应结束后的物料经精馏方式依次回收未反应的氢氰酸和3-戊烯腈，再将剩余的物料经萃取方式分离出催化剂，在萃余相中通入氨气，进行反应，反应温度为45～55℃，时间为30～120min，反应结束后将物料离心，过滤分离，所得滤液脱除过量的氨后，去负压精馏，一次性从塔顶分离轻组分，所述轻组分包括萃取剂、3-戊烯腈、间甲酚，从侧线采出己二腈与2-甲基戊二腈的混合物，再经精馏分离得到己二腈产品；

去负压精馏一次性从塔顶分离轻组分时，塔顶温度为40～50℃，塔釜温度为160～185℃，塔釜压力为0.5～2Kpa。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，大通道反应器和DSR反应器的反应条件控制一样，压力控制在1.0～1.5Mpa，一次氢氰化的反应温度控制在90～100℃；

和/或，所述步骤(1)中，闪蒸温度控制在90～110℃，闪蒸压力为60～160kpa；

和/或，所述步骤(1)中，经汽提塔脱除残余的氢氰酸时，操作压力1.5～2bar，塔顶温度8～15℃，塔釜温度120～140℃；

和/或，所述步骤(1)中，分离塔塔顶温度控制在35～65℃、压力控制在1～10kpa，塔釜温度控制在105～130℃之间；

和/或，所述步骤(1)中，1,3-丁二烯、氢氰酸、催化剂、配体的摩尔比为100～500:90～400:1:20～100。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，来自一次氢氰化的2-甲基-3-丁烯腈溶液与路易斯酸混合时，温度控制在60～100℃；

和/或，所述步骤(2)中，所述路易斯酸选自ZnCl₂、ZnBr₂、ZnI₂、AlCl₃、SnCl₄、TiCl₃、三苯基硼(TPB)中的至少一种；

和/或，所述步骤(2)中，路易斯酸的用量为0.01～0.2mol当量2-甲基-3-丁烯腈，催化剂的用量为0.01～0.02mol当量2-甲基-3-丁烯腈；路易斯酸和催化剂的摩尔用量比为1：(4～6)；

和/或，所述步骤(2)中，物料在大通道反应器和DSR反应器中的反应温度控制在100～145℃，压力在0.3～0.8MPa。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，二次氢氰化时，催化剂、氢氰酸(HCN)、3-戊烯腈(2-PN)的摩尔比为1：40～60:60～70；

和/或，所述步骤(3)中，二次氢氰化时，反应温度控制在60～90℃，压力控制在0.4～0.8Mpa。