[发明专利]一种共生双相变点Mn基磁制冷材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种共生双相变点Mn基磁制冷材料的制备方法，具体步骤如下：（1）混合原料粉末：将高纯度的Mn粉，Nb粉和S粉在惰性气体手套箱中充分研磨，混合均匀后放入石英管中；（2）放入输运剂：将TeCl₄粉末输运剂置于步骤（1）的石英管中；（3）封装石英管：将步骤（2）得到的混合物从手套箱取出，用乙炔焰将石英管烧断密封；（4）烧结成型：将步骤（3）中密封好的石英管在双温区管式炉中烧结成型。

技术领域

本发明涉及磁制冷技术领域，具体涉及一种共生双相变点Mn基磁制冷材料的制备方法。

背景技术

随着能源和环境问题日益严峻，发展更高效、更环保的制冷技术，探索新型制冷材料已成为凝聚态物理和材料学科最具活力的研究领域之一。以磁热效应为基础的磁制冷技术，因其能效高、体积小、无污染等优势展现出了诱人的应用前景并引起了广泛的关注。

单一相变点材料的磁热效应往往不能满足宽温区制冷的需求，为解决这一问题，国内外开展了复合制冷材制的研究，主要是通过将相变温度不同的材料通过物理的方式混合以达到宽温区制冷的目的。但这种方法通常需要首先合成几种不同想变温度的材料，然后再采取热压等技术方式混合，工序复杂且对过程控制依赖程度较高。本发明提供一种一次性生长共生双相变点材料的方法，可大幅减少中间工序，提高效率。

发明内容

本发明提出了一种共生双相变点Mn基磁制冷材料的制备方法，解决了目前宽温区磁制冷材料工序复杂且对过程控制依赖程度较高的问题。

实现本发明的技术方案是：

一种共生双相变点Mn基磁制冷材料的制备方法，利用TeCl₄粉末作为输运剂制备。

具体步骤如下：

（1）混合原料粉末：将高纯度的Mn粉，Nb粉和S粉在惰性气体手套箱中充分研磨，混合均匀后放入石英管中；

（2）放入输运剂：将TeCl₄粉末输运剂置于步骤（1）的石英管中；

（3）封装石英管：将步骤（2）得到的混合物从手套箱取出，用乙炔焰将石英管烧断密封；

（4）烧结成型：将步骤（3）中密封好的石英管在双温区管式炉中烧结成型。

所述步骤（1）中原料粉末纯度在99.9％以上，全过程在充满Ar气的惰性气体手套箱中操作，手套箱中水和氧的含量≤0.1 ppm。

所述步骤（2）中TeCl₄的含量根据石英管体积控制在3-5 mg/mL。

所述步骤（3）中使用乙炔焰进行石英管封装操作，封装过程中氧气减压阀压力显示值为0.1-0.2 Mpa，乙炔气体减压阀压力为0.05-0.08 Mpa。

所述步骤（4）中使用双温区管式电阻炉烧结，原料放置于高温端，以1-2℃/min速率将高温区升至935-950℃，以1-2℃/min速率将低温区升至870-880℃，高低温区同时恒温7-10天后随炉冷却。

本发明的有益效果是：本发明提供了一种共生双相变点Mn基磁制冷材料的制备方法，利用TeCl₄作为输运剂制备这一样品，可一锅制备共生双相变点（48 K和110 K左右的两个相变点）Mn基磁制冷材料，可以同时满足宽温区制冷和工艺流程简单两个要求。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明制备材料的单晶X射线衍射图，可见晶体是共生的两套近似的结构。