[发明专利]一种醋酸可的松的制备新方法有效
| 申请号： | 202110717942.1 | 申请日： | 2021-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN113416226B | 公开（公告）日： | 2022-04-08 |
| 发明（设计）人： | 王彩霞;周革 | 申请（专利权）人： | 佳尔科生物科技南通有限公司 |
| 主分类号： | C07J5/00 | 分类号： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 卜另北 |
| 地址： | 226400 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 醋酸 可的松 制备 新方法 | ||
1.一种醋酸可的松的制备新方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以17α-羟基孕甾-4-烯-3.11.20-三酮为起始原料，溶于溶剂中，在相转移催化剂存在下，先加入浓度为48%的HBr水溶液，再在0～10℃下滴加浓度为30%的H2O2水溶液，加毕，HPLC跟踪反应完全，所述相转移催化剂为聚乙二醇-600，所述相转移催化剂的投料量为17α-羟基孕甾-4-烯-3.11.20-三酮投料量的1～8%；
2）反应结束后，先使用浓度为5％的碳酸钠溶液中和到pH＝7，再过滤，水洗，最后真空干燥，得到溴化物；
3）将真空干燥后的溴化物加入到二甲基甲酰胺、醋酸钾、冰醋酸和水的混合溶液中，在20℃以下搅拌2小时后，先用1小时均匀升温至35～40℃，再用1小时均匀升温至60～64℃后，保温反应2小时；
4）反应结束后，先用水降温至室温，再用盐水降温至 -7℃ 以下，保温静止3小时后，过滤，用冷的饮用水与二甲基甲酰胺的混合溶液洗涤，最后真空干燥，制得醋酸可的松。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸可的松的制备新方法，其特征在于，所述制备新方法的反应方程式如下：
。
3.根据权利要求1所述的一种醋酸可的松的制备新方法，其特征在于，步骤1）中，所述溶剂为水，所述17α-羟基孕甾-4-烯-3.11.20-三酮与溶剂的质量比为1:5～1:15。
4.根据权利要求1所述的一种醋酸可的松的制备新方法，其特征在于，步骤1）中，所述17α-羟基孕甾-4-烯-3.11.20-三酮与HBr水溶液的投料摩尔比为1:0.8～2.2。
5.根据权利要求1所述的一种醋酸可的松的制备新方法，其特征在于，步骤1）中，所述17α-羟基孕甾-4-烯-3.11.20-三酮与H2O2水溶液的投料摩尔比为1:1～2.5。
6.根据权利要求1所述的一种醋酸可的松的制备新方法，其特征在于，步骤4）中，所述冷的饮用水与二甲基甲酰胺的体积比为1:1。
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