[发明专利]一种基于羧甲基壳聚糖并具有自愈性能水凝胶的制备方法有效
申请号: | 202110717945.5 | 申请日: | 2021-06-28 |
公开(公告)号: | CN113372584B | 公开(公告)日: | 2022-03-22 |
发明(设计)人: | 王芳;黄可欣;陈成;石凤娜;张盛 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学;南京航空航天大学 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08L5/08;C08L1/04;C08L1/10;C08K5/25 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 刘佳慧 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 甲基 聚糖 具有 自愈 性能 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种基于羧甲基壳聚糖并具有自愈性能水凝胶的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
步骤一、制备水溶性的氧化乙酰乙酸纤维素:将纤维素与乙酰乙酸叔丁酯反应得到改性纤维素,然后通过高碘酸钠对改性纤维素进行氧化,得到氧化乙酰乙酸纤维素;
步骤二、制备纤维素纳米纤维:取TEMPO氧化剂和NaBr于去离子水中,搅拌均匀,加入纤维素粉,搅拌均匀;调节体系温度为20℃,加入NaClO;调节pH为10,反应4h;反应过程中保持温度为20℃,pH为10;反应结束后,离心洗涤至中性;冷冻干燥,研磨成粉得到纤维素纳米纤维;
步骤三、制备羧甲基壳聚糖基掺杂纳米纤维素复合多功能水凝胶:
分别配制纤维素纳米纤维溶液和氧化乙酰乙酸纤维素溶液;
将羧甲基壳聚糖溶解于纤维素纳米纤维溶液中,搅拌后加入氧化乙酰乙酸纤维素溶液,搅拌均匀后再加入草酰二肼溶液,倒入模具中后放入70℃烘箱反应16h-24h凝胶,得到复合多功能水凝胶。
2.根据权利要求1所述的基于羧甲基壳聚糖并具有自愈性能水凝胶的制备方法,其特征在于:
其中,步骤三中,所述纤维素纳米纤维溶液的溶度为0.1-0.5wt%;
氧化乙酰乙酸纤维素溶液的溶度为1-3wt%;
草酰二肼溶液的溶度为1-5wt%;
羧甲基壳聚糖、纤维素纳米纤维溶液、氧化乙酰乙酸纤维素溶液和草酰二肼溶液的用量比为0.1-0.75g∶1-5mL∶1mL∶5μL。
3.根据权利要求1所述的基于羧甲基壳聚糖并具有自愈性能水凝胶的制备方法,其特征在于:
其中,步骤一的具体方法为:
向纤维素中加入离子液体,在90℃搅拌2h,然后加入DMF和乙酰乙酸叔丁酯,在90℃反应2h,得到改性纤维素混合溶液;
在改性纤维素混合溶液中滴入甲醇中,收集固体,得到改性纤维素;
将改性纤维素干燥研磨,然后加入去离子水,在70℃搅拌3h,冷却至室温,得到改性纤维素溶液;取高碘酸钠溶解于去离子水中配制高碘酸钠溶液;将高碘酸钠溶液缓慢倒入改性纤维素溶液中搅拌,在30℃下避光反应3-8h后,透析24h,得到氧化乙酰乙酸纤维素。
4.根据权利要求3所述的基于羧甲基壳聚糖并具有自愈性能水凝胶的制备方法,其特征在于:
其中,步骤一中,所述纤维素、离子液体、DMF和乙酰乙酸叔丁酯的用量比为2.0g∶20g∶10mL∶7.6g。
5.根据权利要求3所述的基于羧甲基壳聚糖并具有自愈性能水凝胶的制备方法,其特征在于:
其中,步骤一中,所述高碘酸钠与改性纤维素的质量比为0.1g-1g∶1.0g。
6.根据权利要求1所述的基于羧甲基壳聚糖并具有自愈性能水凝胶的制备方法,其特征在于:
其中,步骤二中,所述TEMPO氧化剂、NaBr、纤维素粉的用量比为16mg∶100mg∶1g。
7.根据权利要求1所述的基于羧甲基壳聚糖并具有自愈性能水凝胶的制备方法,其特征在于:
其中,步骤二中,所述NaClO与纤维素粉的用量比为15mmol∶1g。
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