[发明专利]一种用于化学战剂消解的柔性MgAl2 有效
申请号: | 202110718210.4 | 申请日: | 2021-06-28 |
公开(公告)号: | CN113502598B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 单浩如;傅秋霞;刘其霞;葛建龙;张伟;季涛;高强;张瑜 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | D04H1/4209 | 分类号: | D04H1/4209;D04H1/4382;D04H1/728;D06C7/04;D01F9/08 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 孙昱 |
地址: | 226019 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 化学战剂 消解 柔性 mgal base sub | ||
1.一种用于化学战剂消解的柔性MgAl2O4纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)将镁源、铝源和晶粒抑制剂依次溶解在对应的溶剂中,先搅拌10~60min,随后加入无机凝胶增稠剂,再继续搅拌10~90min,获得前驱体溶液;
所述镁源与铝源摩尔比为1:2;镁源与晶粒抑制剂摩尔比为1:0.01~0.15;镁源、铝源的质量总和与溶剂的比例为10g:10~70mL;镁源与无机凝胶增稠剂的摩尔比为1:0.05~0.4,所述前驱体溶液的动力粘度为0.5~10Pa·s、电导率为5~80mS/m;
所述镁源为无水氯化镁、乙醇镁、硫酸镁一水合物、四水合乙酸镁或六水合硝酸镁中的一种;所述铝源为无水氯化铝、异丙醇铝或九水合硝酸铝中的一种;
所述晶粒抑制剂为四氯化锡、无水氯化亚锡、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、醋酸锆、氧氯化锆、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛或三氯化锑中的一种;
所述无机凝胶增稠剂为硅酸镁锂、钠基膨润土、有机膨润土、硅藻土、凹凸棒土、硅酸铝或气相法白炭黑中的一种;
所述溶剂根据镁源和铝源分别对应为:
无水氯化镁与无水氯化铝:水、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇或N,N-二甲基甲酰胺;
乙醇镁与无水氯化铝:水、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺;
硫酸镁一水合物与无水氯化铝:水、乙醇、丙三醇或N,N-二甲基甲酰胺;
四水合乙酸镁与无水氯化铝:水、甲醇或乙醇;
六水合硝酸镁与无水氯化铝:水、甲醇、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺;
无水氯化镁与异丙醇铝:甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、丙三醇或N,N-二甲基甲酰胺;
乙醇镁与异丙醇铝:乙醇或N,N-二甲基甲酰胺;
硫酸镁一水合物与异丙醇铝:乙醇、丙三醇或N,N-二甲基甲酰胺;
四水合乙酸镁与异丙醇铝:甲醇或乙醇;
六水合硝酸镁与异丙醇铝:甲醇、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺;
无水氯化镁与九水合硝酸铝:水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或N,N-二甲基甲酰胺;
乙醇镁与九水合硝酸铝:水、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺;
硫酸镁一水合物与九水合硝酸铝:水、乙醇、丙三醇或N,N-二甲基甲酰胺;
四水合乙酸镁与九水合硝酸铝:水、甲醇或乙醇;
六水合硝酸镁与九水合硝酸铝:水、甲醇、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺;
(2)采用静电纺丝将前驱体溶液纺制成前驱体纤维膜;
(3)将上述前驱体纤维膜先在氮气或氩气气氛下煅烧,然后继续在空气气氛下进行低温热氧化处理得到柔性MgAl2O4纳米纤维膜;煅烧工艺参数为:在氮气或氩气气氛下从室温逐步升至450~800℃,升温速度为1~10℃/min,且在最高煅烧温度下保持0~600min,随后,将纤维膜置于空气气氛中在200~350℃下进行低温热氧化处理60~360min,最终制得柔性MgAl2O4纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的用于化学战剂消解的柔性MgAl2O4纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中静电纺丝的工艺参数为:静电纺丝时控制纺丝区间的湿度为60~90%,在纺丝环境温度10~45℃条件下,将前驱体溶液以1~15mL/h的流速进行灌注,并将喷丝头连接在10~65kV的高压电源进行纺丝,接收装置与喷丝头之间的距离为10~35cm。
3.采用如权利要求1或2所述的制备方法制得的用于化学战剂消解的柔性MgAl2O4纳米纤维膜,其特征在于,所述柔性MgAl2O4纳米纤维膜的纤维平均直径为20~400nm,相对标准偏差为0.5~5%,内部晶粒尺寸为2~35nm,柔性MgAl2O4纳米纤维膜的柔软度为10~75mN。
4.权利要求3所述的用于化学战剂消解的柔性MgAl2O4纳米纤维膜在催化降解芥子气中的应用。
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