[发明专利]碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法

说明书

本发明公开了碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法，包括以下步骤：移取K₂Cr₂O₇标准溶液于三角瓶中，加硫磷混酸和水，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点时，加钒指示剂，继续滴定至亮绿色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液用量为V1；称取质量为G1的分析纯葡萄糖溶解后在容量瓶中定容；称取质量为G2的待测葡萄糖样品溶解后在相同规格的容量瓶中定容；分别取定容后分析纯葡萄糖液和待测葡萄糖样品液加入三角瓶中，分别加入K₂Cr₂O₇标准溶液、硫磷混酸，加热反应后冷却至室温；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点，加钒指示剂，继续滴定至亮绿色为终点；待测葡萄糖样品硫酸亚铁铵标准溶液用量为V2，分析纯葡萄糖硫酸亚铁铵标准溶液用量为V3。

技术领域

本发明属于化学工程技术领域，具体涉及一种碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法。

背景技术

碱式硫酸铬(俗称铬粉)工业化生产中，需要用SO₂、葡萄糖或其他还原物将重铬酸钠中的Cr⁶⁺在酸性条件下还原为Cr³⁺，并通过调整溶液浓度、盐基度、浓缩、干燥等环节制成粉状产品。

通常工业葡萄糖生产厂家主要测定其中的DE值，而在铬粉实际生产过程中要利用其醛基的还原性，测定其还原率。采用葡萄糖行业推荐的测定DE值的方法，操作过程繁琐，耗时长，操作条件苛刻(温度高)，不好控制，平行测定误差较大，影响葡萄糖及时入库。为了解决此类矛盾，使葡萄糖还原率的检测方法简单、有效，能快速判定产品是否符合铬粉生产要求，提高检验的精度和准确度，更好地服务于生产，制定出更加合理的检验方法迫在眉睫。

发明内容

本发明目的在于快速判断工业葡萄糖产品是否符合碱式硫酸铬生产要求，提供一种能够替代DE值测定标准的方法，快速准确地检测工业葡萄糖产品还原率，更好地服务于碱式硫酸铬生产。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

碱式硫酸铬生产中葡萄糖还原率的测定方法，包括以下步骤：

(1)移取K₂Cr₂O₇标准溶液于三角瓶中，加硫磷混酸和水，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点时，加钒指示剂，继续滴定至亮绿色为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液用量为V1；

(2)称取质量为G1的分析纯葡萄糖溶解后在容量瓶中定容；称取质量为G2的待测葡萄糖样品溶解后在相同规格的容量瓶中定容；

(3)分别取定容后分析纯葡萄糖液和待测葡萄糖样品液加入三角瓶中，分别加入K₂Cr₂O₇标准溶液、硫磷混酸，加热反应后冷却至室温；用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点，加钒指示剂，继续滴定至亮绿色为终点；待测葡萄糖样品硫酸亚铁铵标准溶液用量为V2，分析纯葡萄糖硫酸亚铁铵标准溶液用量为V3；

(4)待测葡萄糖样品的还原率按下式计算：

其中，A，还原率％；V1、V2、V3，硫酸亚铁铵标准溶液用量ml；G1分析纯葡萄糖用量g；、G2，待测葡萄糖样品用量g。

按上述方案，所述硫磷混酸为浓硫酸和浓磷酸的混合物，二者的混合体积比为3:2。

按上述方案，步骤1中移取25ml浓度为0.15mol/L的K₂Cr₂O₇标准溶液于三角瓶中，加5ml硫磷混酸和100ml水，用0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至近终点。

按上述方案，步骤2中分析纯葡萄糖和待测葡萄糖样品分别分别称取至烧杯中，加水加热溶解，冷却后转移至500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀定容。