[发明专利]一种电路板回收料制备环氧树脂复合材料的方法

说明书

本发明公开了一种电路板回收料制备环氧树脂复合材料的方法，包括原料，电路板回收料20‑30份、环氧树脂预聚物30‑40份、固化剂10‑20份；包括方法，步骤A1，将电路板回收料破碎成小块，放入氢氧化钠溶液中煮沸后，水洗干燥后，再放入酸性溶液浸泡再进行湿法冶金法从浸泡液中制得金属化合物沉淀；步骤A2，将金属化合物沉淀、硫粉放入烧瓶中，加入DMF，搅拌至溶解，加入三乙烯四胺和乙二胺的混合液以及聚乙烯吡咯烷酮，在氮气气氛中于150‑160℃下回流反应5‑6小时，制得改性纳米晶；步骤A3，将环氧树脂预聚物加热至熔融状态，加入改性纳米晶、固化剂固化3‑4小时，制得环氧树脂复合材料。

技术领域

本发明属于高分子材料制备技术领域，涉及一种电路板回收料制备环氧树脂复合材料的方法。

背景技术

印刷电路板(PCB)是电子元器件的重要组成部分，不仅含有大量的铜、锡、金、银等有价金属；还含有铅、镉等重金属和溴化阻燃剂、聚氯乙烯等有毒、有害物质，若对废旧印刷电路板不做处理或处理不当，不仅造成金属资源的浪费，更会对环境产生污染，现有技术常采用湿法冶金回收金属，不仅回收率高，而且工艺流程中不会产生污染大气的二噁英等有毒有害气体，但是如何利用回收的金属一直是业界需要解决的问题。

导电环氧树脂以环氧树脂为基体材料，与导电性填充材料复合而成的导电高分子材料。环氧树脂本身是一种线型聚合物，根据结构和分子量不同，在常温下呈液态或固态，可溶于多种有机溶剂，使用时与固化剂作用发生交联反应，构成交联型热固性塑料，导电性材料多为含碳无机材料如炭黑、石墨烯、碳纳米管等，但是制备方法复杂成本高，限制了导电环氧树脂的适用范围，因此，将印刷电路板回收的金属作为导电环氧树脂的导电成分具备环保节能经济的优点，但是解决多金属与环氧树脂相容性是需要解决的问题之一。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电路板回收料制备环氧树脂复合材料的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种电路板回收料制备环氧树脂复合材料的方法，该电路板回收料制备环氧树脂复合材料包括如下重量份的原料：

电路板回收料20-30份、环氧树脂预聚物30-40份、固化剂10-20份；

该电路板回收料制备环氧树脂复合材料由如下步骤制成：

步骤A1，将电路板回收料破碎成小块，放入质量分数10％的氢氧化钠溶液中煮沸后，用去离子水清洗2-3次，于80-90℃下干燥3-4小时，再放入酸性溶液浸泡4-5小时，制得浸泡液，再进行湿法冶金法从浸泡液中制得金属化合物沉淀；

步骤A2，将步骤A1制备的金属化合物沉淀、硫粉放入烧瓶中，加入DMF，控制80℃、250-300rpm速率下搅拌30-60分钟至溶解，加入三乙烯四胺和乙二胺的混合液以及聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后，在氮气气氛中于150-160℃下回流反应5-6小时，反应结束后，离心得沉淀，并用无水乙醇洗涤沉淀，将沉淀于70-80℃干燥至恒重，制得改性纳米晶；

步骤A3，将环氧树脂预聚物加热至熔融状态倒入三口烧瓶中，加入步骤A2制备的改性纳米晶搅拌均匀后反应1-2小时，加入固化剂，在120-130℃下固化3-4小时，制得环氧树脂复合材料。

进一步，步骤A1所述氢氧化钠溶液的用量为电路板回收料质量的5-10倍，氢氧化钠溶液的质量分数为10-15％，酸性溶液为浓硫酸、浓硝酸以体积比3:7混合配制，浓硫酸质量分数为98％，浓硝酸质量分数为65％。

进一步，步骤A2所述金属化合物沉淀、硫粉、DMF、三乙烯四胺和乙二胺的混合液、聚乙烯吡咯烷酮的用量比为110-130mg：240-250mg：2-3mL：2-3mL：4-5mL，三乙烯四胺和乙二胺的混合液是三乙烯四胺和乙二胺以体积比1:3配制。