[发明专利]一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法

权利要求书

1.一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，其特征在于，所述铝电解大修渣为电解铝生产过程电解槽阴极内衬维修、更换产生的废阴极和废槽衬，所述大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，步骤如下：

(1)将废阴极和废槽衬分别进行两级破碎，破碎至粒度≤10mm的颗粒料占总料重量的90％以上；

(2)将上述步骤(1)所得的废阴极和废槽衬颗粒，分别加入NaOH溶液进行湿法球磨，得到废阴极浆料和废槽衬浆料；

(3)将上述步骤(2)所得的废阴极浆料和废槽衬浆料分别送入封闭的浸出设备中，并加入NaOH溶液进行加压碱浸，在加压碱浸过程中加入浸出液体积2‰～4‰的破氰药剂H₂O₂进行破氰处理；加压碱浸的加压方式是各自利用废阴极浆料与NaOH反应产生的气体、废槽衬浆料与NaOH反应产生的气体进行自然加压，不从外界提供压力源；

(4)加压碱浸完成后浸出设备卸压，卸压排出的气体为氨气，氨气经过硫酸洗涤后形成可作为化肥的硫酸铵；废阴极浸出物和废槽衬浸出物分别进行过滤，得到浸出液和浸出渣，浸出渣经过逆流洗涤后干燥，用作钢铁冶炼、制备水泥、制备耐火材料的添加剂；浸出液进行中和沉淀，方法是向浸出液中逐渐加入NaOH，调节pH值并控制为5～6，中和沉淀温度为80℃～100℃；中和沉淀pH值调节稳定后继续陈化3h～5h，中和沉淀和陈化过程中均进行搅拌，控制搅拌速率1000r/min-2000r/min；陈化完全后过滤得到的滤渣经470℃～500℃煅烧3h～5h，形成氟化铝；滤液在-8℃～-3℃条件下进行冷冻结晶，得到芒硝。

2.根据权利要求1所述的一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，其特征在于，上述步骤(1)所述将废阴极和废槽衬分别进行两级破碎，一级破碎至粒度≤400m，二级破碎至粒度≤10mm的颗粒料占总料重量的90％以上。

3.根据权利要求1所述的一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，其特征在于，上述步骤(2)所述将废阴极和废槽衬颗粒料分别加入NaOH溶液进行湿法球磨时，加入体积浓度100g/L的NaOH溶液，液固比控制在0.5:1～0.7:1；球磨时间20min～30min，球磨至浆料中200目以下的料占全部固相重量的90％以上。

4.根据权利要求1所述的一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，其特征在于，上述步骤(3)所述将废阴极浆料和废槽衬浆料分别送入浸出设备中加入NaOH溶液进行加压碱浸时，NaOH的体积浓度为50g/L～150g/L，液固比为3：1～8：1；控制压力为0.5MPa～3.0MPa，加压温度为110℃～130℃，加压时间为60min～180min；加压过程中进行搅拌，控制搅拌速率1000r/min-2000r/min。

5.根据权利要求1所述的一种铝电解大修渣加压碱浸回收氟化盐的方法，其特征在于，将上述步骤(4)所得芒硝进行煅烧，然后加入NaOH溶液进行碱溶，碱溶后的浆液静置澄清，澄清后的上清液通过三效蒸发结晶，结晶体为硫化钠，结晶液为纯水。