[发明专利]一种用于气体分离的磺化氧化石墨烯/聚合物混合基质膜的制备方法在审
申请号: | 202110724005.9 | 申请日: | 2021-06-29 |
公开(公告)号: | CN113318604A | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 陈赞;权凯栋;于海斌;罗超;段翠佳;袁标;严硕 | 申请(专利权)人: | 中海油天津化工研究设计院有限公司;中国海洋石油集团有限公司;中海油能源发展股份有限公司 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/14;B01D71/64;C01B32/194;B01D53/22 |
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地址: | 300131 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 气体 分离 磺化 氧化 石墨 聚合物 混合 基质 制备 方法 | ||
1.一种制备磺化还原氧化石墨烯/聚合物混合基质膜的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将干燥的磺化还原氧化石墨烯分散于有机溶剂中形成无机填充剂分散液;
2)将聚合物基质膜材料在有机溶剂中充分溶解得到有机铸膜液;
3)将所述的无机填充剂分散液与有机铸膜液进行共混,并超声处理1h以上以用于溶剂脱泡处理;
4)得到的磺化还原氧化石墨烯/聚合物混合液作为铸膜液,滴涂于超平玻璃表面,再通过加热挥发溶剂,使其成膜;
5)剥离后的混合基质膜材料进行高温猝火处理,得到磺化还原氧化石墨烯/聚合物混合基质膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、丙酮、水、乙醇、氯仿中的至少一种或几种,所述聚合物基质膜材料为聚酰亚胺有机基质PI、聚醚醚酮有机基质SPEEK、聚酰胺有机基质Pebax和醋酸纤维素有机基质CA中的至少一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磺化还原氧化石墨烯与聚合物的质量比为0.1:100~1.5:100。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磺化还原氧化石墨烯、有机溶剂的质量比为0.005:8~1.5:7。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的磺化还原氧化石墨烯由以下方法制备得到:
将氧化石墨烯粉体配制成分散液,加入硼氢化钠水溶液,将混合溶液保持在20-80℃下搅拌0.5-3h;取对氨基苯磺酸与亚硝酸钠,1M盐酸溶解于去离子水中,在0-15℃的冰浴条件下将重氮盐溶液加入到部分还原的氧化石墨烯中,反应2-8h;沉淀轻度磺化的石墨烯,过滤后用无水乙醇及超纯水洗净;磺化还原氧化石墨烯通过洗涤后产物在40-80℃环境中干燥得到。
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