[发明专利]一种色度稳定的2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛的制备方法有效
| 申请号： | 202110724716.6 | 申请日： | 2021-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN113603587B | 公开（公告）日： | 2022-08-02 |
| 发明（设计）人： | 程晓波;吕英东;张涛;林龙;张旭;翟文超;罗朝辉 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/293 | 分类号： | C07C67/293;C07C67/54;C07C69/145 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 色度 稳定 甲基 乙酰 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种色度稳定的2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）2-亚甲基-4-乙酰氧基丁醛、助剂、溶剂、催化剂的体系中，发生气-固-液三相临氢异构反应生成2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛；所述的催化剂为Al2O3负载的贵金属催化剂，贵金属选自Pd、Pt、Rh中的一种或多种；所述的助剂选自N，N-二乙基甲酰胺、N-甲基乙酰苯胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基乙酰胺中的一种或多种，基于原料2-亚甲基-4-乙酰氧基丁醛，助剂用量为10-100ppm；
（2）反应达到指定的转化率后，终止反应，过滤出催化剂；
（3）提纯反应液得到产品2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于原料2-亚甲基-4-乙酰氧基丁醛，助剂用量为20-60ppm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于催化剂质量，贵金属含量为1-10%。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）中催化剂中的贵金属质量为原料2-亚甲基-4-乙酰氧基丁醛的质量的0.05-0.2%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的溶剂为甲苯、二甲苯、乙苯中的一种或多种。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的溶剂与2-亚甲基-4-乙酰氧基丁醛的质量比为1-5：1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）的反应温度为30-110℃，反应时间为2-10h。
8.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）中临氢异构反应通入反应釜中的氢气氮气混合气中氢气浓度选自0.5%-10%；
基于使用的催化剂，通入氢气氮气混合气的空速为100-500mL/(min*g)。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）控制原料的转化率为55-90%。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）得到的2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛的产品色度＜30Hazen，且在40℃条件下存储12个月色度平均增加≤10Hzaen。
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