[发明专利]一种光电协同金属检测方法及其应用

权利要求书

1.一种光电协同金属检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将对电极和表面修饰有光敏材料层的工作电极固定设置于注入有缓冲液的电化学反应池中，形成电极体系；

（2）将电极体系与电化学工作站连接，将工作电极的光敏材料层与光照系统的光源相对，使光敏材料层能够接受光照，构建金属传感器；所述光敏材料为C/Bi₄O₅Br₂或CNTs/BiOBr；

（3）向电化学反应池中加入待测金属离子，使用阳极溶出伏安法进行检测，在沉积阶段施加恒定电位，通过控制光照系统，检测时在金属的还原沉积阶段和氧化溶出阶段施以光照，使用紫外光作为激发光源，使光敏材料受激发产生光生电子和空穴，增大溶出电流响应值，通过电流值计算金属溶度实现金属检测。

2.根据权利要求1所述的金属检测方法，其特征在于，所述阳极溶出伏安法为方波脉冲阳极溶出伏安法或差分脉冲阳极溶出伏安法。

3.根据权利要求1或2所述的金属检测方法，其特征在于，还原沉积阶段和氧化溶出阶段施以光照具体为：在电化学检测前打开光照系统，使还原沉积接受光照，还原沉积阶段结束后关闭光照系统；在氧化溶出阶段开始时再打开光照，并在氧化溶出阶段结束时关闭光照系统。

4.根据权利要求3所述的金属检测方法，其特征在于，所述沉积阶段施加恒定电位的电位值为−1.4～−0.5 V。

5.根据权利要求3所述的金属检测方法，其特征在于，在金属的还原沉积阶段开始时，电化学反应池中进行搅拌，结束后关闭搅拌。

6.根据权利要求5所述的金属检测方法，其特征在于，所述搅拌为机械搅拌或者磁力搅拌，搅拌速率为100～1000 rpm。

7.根据权利要求1所述的金属检测方法，其特征在于，将光敏材料层修饰到工作电极表面具体为，首先将光敏材料分散到溶剂中，然后滴涂至工作电极表面，干燥后即可获得表面修饰有光敏材料的工作电极。

8.如权利要求7所述的金属检测方法，其特征在于，所述工作电极为L型玻碳电极，所述工作电极滴涂之前进行了抛光，抛光粉粒径为0.03-0.05 μm。

9.根据权利要求1或2所述的金属检测方法，其特征在于，所述电极体系中还包括参比电极，所述参比电极为氯化银参比电极或饱和甘汞参比电极，所述对电极为铂电极，所述缓冲液pH小于7。

10.如权利要求9所述的金属检测方法，其特征在于，所述电化学反应池瓶身材质为透光性材料，所述透光性材料的透光率大于80%。

11.根据权利要求1-10任一项所述的金属检测方法在金属检测中的应用，其特征在于，所述金属包括铅、镉、汞、铁和镁中的任意一种，检测限为0.01～1 ppb。