[发明专利]一种尼龙6熔体直纺方法及装置有效
申请号: | 202110725130.1 | 申请日: | 2021-06-29 |
公开(公告)号: | CN113463214B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 谢灿灿;汤廉;王松林;尹婉钰;王新玉;姜奇杭;付猛 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸石化研究院有限公司 |
主分类号: | D01F6/60 | 分类号: | D01F6/60;C08G69/16 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 311200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尼龙 熔体直纺 方法 装置 | ||
1.一种尼龙6熔体直纺方法,其特征在于包括以下步骤:
1)配料:将已内酰胺、封端剂、水和催化剂加热混合,得到混合物;
2)前聚:将所述混合物加热进行开环反应;
3)后聚:将前聚所获预聚体加热进行缩聚反应;
4)预脱挥:对后聚所获产物进行加热,进行预脱挥;
5)精脱挥:将预脱挥所得产物加热,进行精脱挥;
6)纺丝:精脱挥后产物直接输送至纺丝线进行纺丝,获得尼龙6纤维;
所述精脱挥通过精脱挥釜实现,精脱挥釜包括:
壳体(1);
盖设于所述壳体顶部开口处的上封板(2);
设于所述上封板上的熔体进料管(3);
设于壳体内的脱挥分布板(4),所述脱挥分布板将壳体分隔为熔体分布腔和真空脱挥腔上下两部分;脱挥分布板上分布有若干脱挥孔(5);脱挥孔的轴向截面呈现为上大下小的形状,脱挥孔的上部呈半球状,下部呈竖直细管状;所述脱挥分布板分为外缘非布孔区(41)、环形布孔区(42)和内缘非布孔区(43);所述脱挥孔均匀分布于所述环形布孔区内,且环形布孔区低于外缘非布孔区和内缘非布孔区;
位于脱挥分布板下方的抽真空机构;所述抽真空机构包括水平位于脱挥分布板下方的环形气管(71)、气体出口管(72)和设于壳体外的抽真空泵;所述环形气管和抽真空泵通过气体出口管连通;环形气管上均匀分布有气孔(73);所述环形气管的气孔处设有半开口的挡板(74);
为壳体内腔提供热量的加热机构;
设于壳体底部的熔体出口(6)。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中:相对于己内酰胺,水的添加量为1-5wt%,封端剂的添加量为0.1-0.5wt%,催化剂的添加量为0.01-1wt%。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤1)中:
所述封端剂为HOOC(CH2)nCOOH、对苯二甲酸和邻苯二甲酸中的一种或多种;其中n为2-10;
所述催化剂为尼龙66盐和NH2(CH2)XCOOH中的一种或多种;其中,X为4-10。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中:加热混合温度为80-140℃,混合时进行搅拌10-60min,转速为60-240r/min。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中:开环反应温度为210-260℃,反应压力控制在0.1-2MPa;当满足以下条件时,终止反应:所获预聚体的数均分子量为3000-10000,热水可萃取物含量≤12wt%,环状二聚体含量≤0.6wt%。
6.如权利要求1或5所述的方法,其特征在于,步骤3)中:缩聚反应压力为-0.1~0.02MPa,反应温度为230~260℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为7000-16000,热水可萃取物含量≤12wt%,环状二聚体含量≤0.6wt%。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤4)中:预脱挥的绝对压力为1000-5000Pa,温度为250-270℃,时间为0.5-3h;所获产物的数均分子量为13000-20000,热水可萃取物含量1.5-3.5wt%,其中环状二聚体含量0.3-0.4wt%。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤5)中:精脱挥的绝对压力为100-500Pa,温度为240-270℃;当满足以下条件时,终止反应:所获产物的数均分子量为16000-26000,热水可萃取物含量≤1.5wt%,环状二聚体含量≤0.3wt%。
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