[发明专利]一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于：将聚乙烯醇/十二烷加入至含有DMF和水的溶解釜中，分阶段升温至溶胀，再向溶解釜中通入CO₂气体形成一定的压力，至聚乙烯醇/十二烷完全溶解，之后以18~22 L/min的速度排出CO₂气体，得到聚乙烯醇纺丝液；然后将聚乙烯醇纺丝液进行干湿法纺丝制得高强高模聚乙烯醇纤维；

所述聚乙烯醇/十二烷是在浓硫酸催化的条件下，聚乙烯醇与正十二烷酸通过酯化反应得到；或者是先以聚乙烯醇和NaOH溶液为原料合成聚乙烯醇钠，再向聚乙烯醇钠中加入碘十二烷和硫酸二丁酯，通过取代反应得到；

聚乙烯醇的聚合度为3200~3500，醇解度为98~99%；

向溶解釜中通入CO₂气体后形成的压力为1.2~1.6 MPa；

干湿法纺丝的工艺流程为：PVA高含固量纺丝液经喷丝孔挤出形成纺丝细流→纺丝细流经过空气层进入凝固浴→一次拉伸→三次萃取→三次热拉伸；

干湿法纺丝的工艺参数为：喷丝孔孔径0.45~0.55 mm，喷丝孔挤出速率4.5~4.8 mL/min；空气层高度10~12 cm，凝固浴温度为-6~-3℃，凝固浴固化时间1.5~2.0 min；一次拉伸的倍数2.6~3.0倍；第一次萃取的温度68~70℃，时间6~8 h，第二次萃取的温度72~75℃，时间8~10 h，第三次萃取的温度75~80℃，时间10~12 h；第一次热拉伸的温度185~195℃，拉伸倍数2.0~2.5倍，第二次热拉伸的温度195~205℃，拉伸倍数2.5~3.0倍，第三次热拉伸的温度205~210℃，拉伸倍数3.0~3.5倍；

所述高强高模聚乙烯醇纤维的断裂强度为12.6~14.2 cN/dtex，弹性模量为319~334cN/dtex；所述高强高模聚乙烯醇纤维的软化系数为0.85~0.95。

2.根据权利要求1所述的一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，分阶段升温是指：先由室温升温至35~40℃并保持10~20 min，再升温至45~50℃并保持20~30 min。

3.根据权利要求1所述的一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇/十二烷完全溶解后且在排出CO₂气体之前还将溶解釜在50~55℃的温度条件下稳定放置50~80 min。

4.根据权利要求1所述的一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇纺丝液的含固量为26~30wt%；聚乙烯醇/十二烷完全溶解后稳定放置时纺丝液的粘度为1800~2000Pa·s，完全排出CO₂气体后纺丝液的粘度为2000~2200Pa·s。

5.根据权利要求1所述的一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，DMF和水的质量比为7~8:2~3。

6.根据权利要求1所述的一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇和正十二烷酸的质量比为1:0.01~0.05，浓硫酸的用量为聚乙烯醇、正十二烷酸以及DMF和水总量的1.0~2.5wt%，浓硫酸的浓度为96~98wt%；

酯化反应的温度为80~90℃，反应时间为6~8 h。

7.根据权利要求1所述的一种高强高模聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，以聚乙烯醇和NaOH溶液为原料合成聚乙烯醇钠在氮气气氛下进行，反应温度为120~130℃，反应时间为5~6 h；NaOH溶液的浓度为16~20wt%，聚乙烯醇与NaOH的质量比为1~2:25~35；

向聚乙烯醇钠中加入碘十二烷和硫酸二丁酯进行取代反应的温度为70~80℃，时间为4~6 h；聚乙烯醇钠与碘十二烷的摩尔比为1~2:15~20，硫酸二丁酯的用量为聚乙烯醇钠和碘十二烷总量的1.5~2.5wt%。

8.如权利要求1~7任一项所述的方法制得的高强高模聚乙烯醇纤维的应用，其特征在于：将高强高模聚乙烯醇纤维掺入混凝土中制得纤维增强混凝土。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，将纤维增强混凝土泡在水中，20d、50d和80d后的断裂强度保留率分别为99.2~99.8%、98.2~99.2%和96.2~98.2%。