[发明专利]一种含OH-HBP的高强粗旦聚乙烯醇纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种含OH-HBP的高强粗旦聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）分别制备聚乙烯醇溶胀液和OH-HBP；

（1.a）制备聚乙烯醇溶胀液；

将聚乙烯醇加入到DMF和H₂O的混合溶液中后，分阶段升温得到聚乙烯醇溶胀液；

（1.b）制备OH-HBP；

OH-HBP为HB(G-G)或HB(I-G)；HB(G-G)是以AB为单体，以苹果酸为核分子合成的超支化聚合物，其中，AB由摩尔比为1.0~1.2:2的谷氨酸与甘油反应而成；HB(I-G)是以CD为单体，以丙三醇为核分子合成的超支化聚合物，其中，CD由摩尔比为1.0~1.2:1的衣康酸与羟胺反应而成；

首先将谷氨酸、甘油、溶剂a和催化剂z加到反应釜中溶解并反应，在25~35℃下搅拌4~5h后得到AB单体，再加入催化剂m，然后将溶解好的苹果酸溶液滴加到反应釜内，滴加完毕后通上氮气，在100~120℃的温度条件下搅拌反应16~24h，得到HB(G-G)溶液，最后通过旋转蒸发仪除去溶剂a及未反应的单体，抽滤后在50~60℃的烘箱内烘干，得到HB(G-G)，即为OH-HBP；溶剂a为DMAc；催化剂z为浓度95~98wt%的浓硫酸；催化剂z的加入量为谷氨酸、甘油、溶剂a和催化剂z加入量之和的2~3wt%；催化剂m为浓度95~98wt%的浓硫酸；谷氨酸与溶剂a的质量比为1:18~22；谷氨酸与催化剂m的质量比为1:0.2~0.4；苹果酸溶液的浓度为12~15wt%；谷氨酸与苹果酸的摩尔比为2:1.0~1.2；

或者，首先将衣康酸、羟胺、溶剂b和催化剂h加到反应釜中溶解并反应，在25~35℃下搅拌4~5h后得到CD单体，再加入催化剂n，然后将溶解好的丙三醇溶液滴加到反应釜内，滴加完毕后通上氮气，在100~120℃的温度条件下搅拌反应16~24h，得到HB(I-G)溶液，最后通过旋转蒸发仪除去溶剂b及未反应的单体，抽滤后在50~60℃的烘箱内烘干，得到HB(I-G)，即为OH-HBP；溶剂b为DMAc；催化剂h为浓度95~98wt%的浓硫酸；催化剂h的加入量为衣康酸、羟胺、溶剂b和催化剂h加入量之和的2~3wt%；催化剂n为浓度95~98wt%的浓硫酸；衣康酸与溶剂b的质量比为1:18~22；衣康酸与催化剂n的质量比为1:0.2~0.4；丙三醇溶液的浓度为8~10wt%；衣康酸与丙三醇的摩尔比为1.0~1.2:3.0~3.5；

（2）制备聚乙烯醇纺丝液；

将聚乙烯醇溶胀液和OH-HBP混合后超声处理，投入溶解釜中，在搅拌条件下阶梯式升温至完全溶解后得到聚乙烯醇纺丝液；聚乙烯醇纺丝液中聚乙烯醇的含量为35~40wt%，聚乙烯醇纺丝液的粘度为1500~2200Pa·s；

（3）制备高强粗旦聚乙烯醇纤维；

将聚乙烯醇纺丝液在烘箱中脱泡处理后，进行干湿法纺丝得到含OH-HBP的高强粗旦聚乙烯醇纤维，高强粗旦聚乙烯醇纤维的纤度为22.2~26.5dtex。

2.根据权利要求1所述的一种含OH-HBP的高强粗旦聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1.a）中聚乙烯醇的聚合度为3100~3600，醇解度为98~99%，细度为20~100目；DMF与H₂O的质量比为6~8:2~4；分阶段升温是指先由室温升温至40~50℃保温10~20min，再继续升温至50~60℃保温20~30min；聚乙烯醇溶胀液中聚乙烯醇的含量为36~42wt%。

3.根据权利要求1所述的一种含OH-HBP的高强粗旦聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，超声处理的功率为45~55W，频率为35~55kHz，时间为0.5~1h；投入速率为12~15g/s；阶梯式升温是指先由室温升温至80~95℃搅拌1~2h，再继续升温至95~100℃搅拌2~4h。

4.根据权利要求1或3所述的一种含OH-HBP的高强粗旦聚乙烯醇纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将聚乙烯醇溶胀液和OH-HBP混合时，还加入硅酸乙酯；聚乙烯醇纺丝液中硅酸乙酯的含量为0.8~1.4wt%；步骤（3）中凝固浴的pH值为1.5~4.5。