[发明专利]一种含磷多氮唑金属配合物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种含磷多氮唑金属配合物及其制备方法。所述制备方法为采用含磷多氮唑类化合物为有机配体与金属盐通过络合反应制备含磷多氮唑金属配合物。本发明所提供含磷多氮唑金属配合物作为具备磷、氮或磷、氮、硫协同阻燃的前提下，引入金属元素可以提高基体的成炭能力，该含磷多氮唑金属配合物可用作高分子材料的阻燃剂，其制备工艺简单，易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种含磷多氮唑金属配合物及其制备方法，具体涉及一种含磷三氮唑、含磷四氮唑、含磷苯并咪唑的金属配合物及其制备方法，该化合物可作为高分子材料的阻燃剂。

背景技术

火的出现促进了人类文明的发展史，同时火灾对公共安全和社会发展带来巨大的威胁。我们日常生活中所用的很多日用品中都含有极易燃烧的材料，一旦出现火灾，将会给我们的生命和财产带来危害，因此赋予材料具有阻燃性能势在必行。目前由于无卤化的要求，有机磷系阻燃剂以其环保、低毒、阻燃效率高等优点成为当下研究热点。近年来，国内外已报道9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和膦酰氯及其衍生物相关阻燃工作，该阻燃剂主要起到气相阻燃机理。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种含磷多氮唑金属配合物化合物，以解决高分子材料易燃问题。

本发明所述含磷多氮唑金属配合物的结构如下式所示：

其中M为Al、Ca、Zn、Fe、Co、Ni、Ag，n为M的化合价。

上述含磷多氮唑金属配合物的制备方法如下：

1)将一定量的含磷多氮唑化合物溶于适量溶剂中，得到溶液A；将一定量的金属盐溶于适量溶剂中，得到溶液B；

2)将溶液A加入到安装有温度计、机械搅拌器的三颈烧瓶中，通过恒压滴液漏斗将碱金属氢氧化物溶液逐滴加入三颈烧瓶中，在一定温度下反应，直至PH为7。

3)将溶液B逐滴加入到步骤2)所得溶液中，反应数小时后停止反应，减压抽滤除去溶剂得到粗产物，并用溶剂洗涤粗产物数次后，得到含磷多氮唑金属配合物。

以上所述含磷多氮唑化合物的化学结构为以下一种：

以上所述金属盐为无水氯化钙、四水合硝酸钙、无水硫酸钙、碳酸钙、醋酸钙、六水三氯化铝、九水硝酸铝、硫酸铝、六水合硝酸锌、七水合硫酸锌、醋酸锌、九水合硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、六水合硝酸钴、硫酸钴、碳酸钴、乙酸钴、二氯化钴、六水合硝酸镍、硫酸镍、六水合氯化镍、硝酸银、亚硝酸银中的一种。

以上所述溶剂为去离子水、甲醇、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺的其中一种或几种。

以上所属碱金属氢氧化物为氢氧化钾，氢氧化钠的其中一种或两种。

以上所述金属盐与含磷多氮唑化合物的摩尔用量比为1：1-6。

所述碱金属氢氧化物与含磷多氮唑化合物的摩尔用量比为1∶1-4。

以上所述含磷多氮唑化合物与溶剂的摩尔用量比为1：25-50，所述金属盐与溶剂的摩尔用量比为1:40-110。

步骤2)所述反应温度为5℃-60℃，步骤3)所述反应时间为4-15小时。

本发明提供的含磷多氮唑金属配合物具有气相和凝聚相阻燃机理，在燃烧过程中含磷自由基可以起到淬灭作用从而中断延缓燃烧，含氮、硫化合物可以释放不可燃气体从而起到稀释氧气带走热量的作用；同时形成的磷酸催化基体脱水炭化，金属离子催化成炭从而形成致密炭层，从而隔绝基体与外界发生热量交换。

本发明获得的含磷多氮唑金属配合物具备以下优点：