[发明专利]一种生物材料磷酸胆碱改性聚氨酯制备方法

权利要求书

1.一种生物材料磷酸胆碱改性聚氨酯制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1.制备PCU-NCO膜

首先将1.0g(6.0mol)HDI溶于10ml无水甲苯中，将0.020gDBTD(0.032mol)加入并溶解于HDI的甲苯溶液中，然后，将一片PCU膜(2.0×1.0cm²)浸入上述所得的甲苯溶液中，随后，将所得的混合体系加热到50℃，并充分搅拌，即可得到PCU-NCO膜；

S2.制备五个PCU膜

首先分别选取五个不同反应时间平行制备五个PCU，得到五个接枝HDI的PCU膜，采用1h、1.5h、2h、2.5h和3h的制备时间，得到接枝HDI的PCU膜分别命名为PCU-NCO-a、PCU-NCO-b、PCU-NCO-c、PCU-NCO-d和PCU-NCO-e膜，随后，将所得PCU-NCO膜从相应的反应物溶液中取出，用无水甲苯清洗三次，并转入盛有10ml无水甲苯的干燥反应管中，在常温振荡器中充分振荡以除去未反应的HDI，最后将所得的PCU-NCO膜进行真空干燥；

S3.一次氨基接枝反应

将0.150gHDA溶于10ml无水甲苯中，取上述操作中得到的PCU-NCO膜浸入此溶液中，所得非均相体系在50℃的环境下充分搅拌20h，然后，取出所得接枝有HDA的PCU膜(即PCU-NH2膜)，用无水甲苯清洗三次，随后将PCU-NH2膜浸入盛有10ml无水甲苯的干燥反应管中，在常温振荡器中充分清洗，再将无水甲苯清洗后的PCU-NH2膜转入盛有10ml去离子水的干燥反应管中，在常温振荡器中充分清洗，以进一步清洗未接枝的HDA，随后，将所得PCU-NH2膜真空干燥至恒重，接着将S2中制备的PCU-NCO-a、PCU-NCO-b、PCU-NCO-c、PCU-NCO-d和PCU-NCO-e膜分别进行氨基接枝反应，对应得到接枝HDA的聚氨酯膜：PCU-NH2-a1、PCU-NH2-b1、PCU-NH2-c1、PCU-NH2-d1和PCU-NH2-e1；

S4.二次氨基接枝反应

将0.12gTAEA溶于10ml无水甲苯中，取S1中制备的PCU-NCO膜浸入此溶液中，所得非均相体系在一定温度下搅拌24h，然后，取出所得接枝有TAEA的PCU膜(即PCU-NH2膜)，并用无水甲苯清洗三次，接着将PCU-NH2膜沉浸入盛于干燥反应管中的10ml无水甲苯中，在常温振荡器中充分清洗，随后将PCU-NH2膜取出，浸入盛于干燥反应管的10ml去离子水中，在常温振荡器中充分清洗，以除去未接枝的TAEA，最后，将所得PCU-NH2膜真空干燥至恒重，在S2中制备得到的PCU-NCO-a、PCU-NCO-b、PCU-NCO-c、PCU-NCO-d和PCU-NCO-e膜上分别进行氨基接枝反应，对应得到接枝有TAEA的PCU膜，分别命名为：PCU-NCO-a2、PCU-NCO-b2、PCU-NCO-c2、PCU-NCO-d2和PCU-NCO-e2膜；

S5.MPC接枝反应

首先在干燥的圆底烧瓶内，将准确称量的MPC溶于15ml乙醇中，配制成3wt％的溶液，然后在通入氮气的条件下，取一片上述操作得到的PCU-NH2膜浸入该溶液中，所得的混合物体系在25℃的环境中通过磁力搅拌充分反应，反应完毕后取出膜，分别用无水甲醇清洗三次，再浸入盛有10ml无水甲醇的25ml圆底烧瓶中，随后将此圆底烧瓶在常温下充分震荡，以除去PCU膜表面未接枝的MPC，接着将PCU-MPC膜再用去离子水清洗三次，最后，将所得PCU-MPC膜在常温下真空干燥至恒重，分别以PCU-NH2-e1、PCU-NH2-b2、PCU-NH2-c2和PCU-NH2-d2在相同条件下接枝MPC，分别得到PCU-MPC-e1、PCU-MPC-b2、PCU-MPC-c2及PCU-MPC-d2；

S6.分析

首先将空白的PCU-MPC膜的表面元素组成采用X-射线表面能谱(XPS)进行分析，测角度为90°，相关数据在常温下采用PHI1-600XPS系统采集，PCU膜的表面化学结构，采用全反射法，在傅立叶变换红外光谱(Bio-Rad FTS-6000 FTIR光谱仪)上进行分析，空白和改性PCU膜的水触角在常温下采用Krüss FM40 Easy Drop型水接触角检测仪进行侧顶：将干燥的PCU膜切成15×5mm²大小，并以去水离子作为探测液体。