[发明专利]一种从电池黑粉料中回收有价金属并除有机的连续化生产方法有效
申请号: | 202110726528.7 | 申请日: | 2021-06-29 |
公开(公告)号: | CN113549763B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 郑承辉;石小东;童利民;李建球;颜志梁;邹元辉;陈瑜婷 | 申请(专利权)人: | 福建常青新能源科技有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B15/00;C22B47/00;H01M10/54;C22B23/00;B01D3/14 |
代理公司: | 厦门原创专利事务所(普通合伙) 35101 | 代理人: | 吴廷正 |
地址: | 364204 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电池 黑粉料中 回收 金属 有机 连续 化生 方法 | ||
1.一种从电池黑粉料中回收有价金属并除有机的连续化生产方法,其特征在于,以电池黑粉料为原料,所述原料包含有杂质硅、杂质铜、杂质铁、杂质铝,有机物;所述方法依次采用包括浸出、除铜、除铁铝、除有机的步骤,其中,在每一步骤中通过控制反应物比例,反应时间,反应温度,反应PH,得到粗制硫酸镍钴锰混合溶液,所述电池黑粉料中镍钴锰总含量为25%~30%,钙含量小于2%,二氧化硅含量小于3%,铜含量小于3.5%,Fe含量6.5%,铝含量小于1%,有机物含量为3~5%;
所述除有机的步骤为:
前期按流量比1:0.9将除铁铝后液和磺化煤油泵入除有机的反应装置中,随后逐步增大磺化煤油的流量按流量比1:1.2将除铁铝后液和磺化煤油泵入除有机的反应装置中,充分混合至除铁铝后液澄清;
将有机相从上层出口泵出至精馏塔进行精馏,所述除铁铝后液从下层出口泵出得到硫酸镍钴锰混合溶液。
2.根据权利要求1所述的一种从电池黑粉料中回收有价金属并除有机的连续化生产方法,其特征在于,所述浸出的步骤为:
将所述电池黑粉料以及清水投入反应釜中,调节温度至60~80℃;
将反应温度升高到70~90℃,加入98%H2SO4调节pH至1.0反应结束;
添加五水合硫代硫酸钠,保持恒温反应至结束后进行压滤,得到硅钙浸出渣与浸出液。
3.根据权利要求2所述的一种从电池黑粉料中回收有价金属并除有机的连续化生产方法,其特征在于,所述除铜的步骤为:
向除铜反应釜泵入所述浸出液,加热调节温度至60~70℃,投加锰粉,恒温反应;
反应结束后,进行压滤,得到海绵铜渣与除铜后液。
4.根据权利要求3所述的一种从电池黑粉料中回收有价金属并除有机的连续化生产方法,其特征在于,所述除铁铝的步骤为:
向除铁铝反应釜泵入所述除铜后液,并根据所述除铜后液中二价铁含量的计量1.0-1.2倍添加氯酸钠,恒温65~75℃充分反应;
二次加热调节温度至85~90℃,投入纯碱溶液,至溶液体系pH为4.7,恒温充分反应后压滤,得到铁铝矾渣与除铁铝后液。
5.根据权利要求4所述的从电池黑粉料中回收有价金属并除有机的连续化生产方法,其特征在于,所述精馏的工序为:
设置分馏点,将所述磺化煤油和所述有机物进行分馏,经过三级精馏将所述磺化煤油和所述有机物分离;
将经过精馏的磺化煤油返回除有机工序使用,其它有机物收集统一处理。
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