[发明专利]一种环状可微交联聚羧酸聚合中间体、其制备方法及聚羧酸减水剂

权利要求书

1.一种聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚羧酸减水剂由以下步骤制备而成：在反应器中加入聚醚单体和水，升温至50~70℃，投入引发剂中的氧化体系，然后滴加环状可微交联聚羧酸聚合中间体和不饱和单体的水溶液，同时滴加分子链转移剂和引发剂中的还原体系的水溶液，进行自由基聚合反应；反应完毕停止保温，加入碱性液体中和至pH4-6，冷却得到聚羧酸减水剂；

所述环状可微交联聚羧酸聚合中间体的制备方法，包括以下步骤：

（1）将多元醇及有机溶剂加入反应器中，搅拌均匀后加入缚酸剂，通入氮气保护，在0~5℃条件下，滴加不饱和酰氯反应1~8h；反应结束后得到中间体产物与有机溶剂的混合物；

（2）将步骤（1）得到的混合物用饱和盐溶液进行萃取得到萃取物，然后将萃取物减压蒸馏蒸发有机溶剂，得到环状可微交联聚羧酸聚合中间体；

所述多元醇为丙三醇、丁二醇中的一种；所述不饱和酰氯为富马酰氯、衣康酰氯中的一种。

2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述多元醇与所述不饱和酰氯摩尔比1:1.05~1.5。

3.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述缚酸剂为4-二甲氨基吡啶、咪唑、吡啶、氢氧化钠、醋酸钠、碳酸钾、三乙胺中的至少一种；所述缚酸剂与所述多元醇的摩尔比为1.05~1.2:1。

4.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚醚单体为烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚、烯丙基聚乙二醇醚、乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚、4-羟丁基乙烯基醚中至少一种；所述不饱和单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺中至少一种。

5.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚醚单体、不饱和单体与环状可微交联聚羧酸聚合中间体重量比为15~30:1.5~8:0.3~2。

6.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述分子链转移剂包括巯基乙醇、巯基乙酸、2-羟基-2-亚磺酸基乙酸钠、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、次磷酸、次磷酸钠、次磷酸钾、烯丙基磺酸钠中的至少一种，占所述聚醚单体、不饱和单体和环状可微交联聚羧酸聚合中间体总质量的0.5~4%；

所述引发剂由氧化体系和还原体系组成，占所述聚醚单体、不饱和单体和环状可微交联聚羧酸聚合中间体总质量的0.3~5%；所述氧化体系为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种，所述还原体系为抗坏血酸、抗坏血酸钠、硫酸亚铁、二水合次硫酸氢钠甲醛中的至少一种，所述氧化体系与还原体系的质量比为1.5~20:1。