[发明专利]高流动性聚酰胺的制备方法

说明书

本发明涉及聚酰胺材料制备领域，本发明的一种高流动性聚酰胺的制备方法，本发明在高温高压环境下制备得到的磺化石墨烯接枝聚酰胺，该种材料与基体聚酰胺树脂具有较好的相容性，有利于聚酰胺材料的机械性能和流动性的提高；本发明的高性能聚酰胺以一种多枝化聚酰胺材料为主要基体树脂，该种聚酰胺材料分子具有较小的原子空间排列尺寸和对称结构，具有分子内外不发生缠结、分子间相互作用较小的特点，该种结构的聚酰胺的熔体粘度比相同分子量线性聚酰胺低得多，其出色的流动性扩宽了聚酰胺材料的应用范围、缩短了加工周期、降低了系统成本。

技术领域

本发明涉及聚酰胺材料制备领域，尤其是一种高流动性聚酰胺的制备方法。

背景技术

随着汽车、电子电气等行业的零部件逐渐向小型化和轻量化发展，以塑代钢成为当前材料界的发展趋势，越来越多的金属材料正在逐步被聚酰胺这样的工程塑料所取代。

CN107057333A公开一种聚酰胺塑料，涉及工程塑料技术领域。它由以下重量份的原料制成：聚酰胺30份～35份、环氧树脂10份～15份、聚四氟乙烯1份～5份、炭黑2份～4份、二氧化硫脲5份～10份、硅胶5份～10份、单甘酯0.5份～1份、聚乙二醇1份～5份、亚麻纤维0.4份～0.8份、乙二胺2份～5份、甘油1份～5份以及异氰酸酯1份～5份。该发明主要在通过加入环氧树脂、二氧化硫脲、硅胶、单甘酯、聚乙二醇、亚麻纤维、乙二胺、甘油以及异氰酸酯，从而有效的提高聚酰胺塑料衬的抗拉强度、耐磨性、自润滑性以及冲击韧性性能。

CN102010589B公开了一种聚酰胺共混模塑料，包括聚酰胺混合物成分和至少一种耐冲击成分，其特征在于所述聚酰胺混合物成分包括：(A)20至65％重量百分比的至少一种半结晶型聚酰胺；(B)8至25％重量百分比的至少一种非晶和/或微晶聚酰胺；和(C)1至20％重量百分比的至少一种聚酰胺。所述耐冲击成分包括：(D)10至40％重量百分比的包括硬段和软段的聚酰胺弹性体，其中所述硬段基于己内酰胺和/或氨基-羧酸；和(E)0至35％重量百分比的非聚酰胺弹性体。由所述聚酰胺共混模塑料所形成的模制部件，例如制动助力器管线，具有在-40℃的温度处不大于2400MPa的弹性模量，以及在+120℃的温度处至少180MPa的弹性模量。

CN103911004A公开了一种改性聚酰胺-66塑料，由聚酰胺-66塑料及添加剂制成，所述添加剂包括耐磨剂、抗冲击改性剂、抗氧化剂、耐化学药品剂以及填充剂，所述耐磨剂为N，N'-乙撑双硬脂酰胺，所述抗冲击改性剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物，所述抗氧化剂为硫代二丙酸二硬脂醇酯，所述耐化学药品剂为三元乙丙橡胶，所述填充剂为玻璃纤维。该发明改性聚酰胺-66塑料通过在聚酰胺-66塑料中添加多种添加剂，使得制得的改性聚酰胺-66塑料具有优异的耐磨性、机械强度、抗氧化性、耐化学药品性、强度、硬度等性能，大大增强了聚酰胺-66塑料的性能，拓宽了使用范围。

以上发明以及现有技术制备的聚酰胺树脂为线形结构，存在链的缠结，虽然力学性能较好，但其相对粘度较高、熔体流动性较差。对于注塑和挤出加工来说，会出现模具填充不均匀甚至未填充到的现象，所以制作薄壁和复杂的精密部件用以上发明的聚酰胺树脂就不太合适。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种高流动性聚酰胺的制备方法。

一种高流动性聚酰胺的制备方法，其方案为：

按照质量份数：将1500-1600份的己内酰胺、400-500份的十二内酰胺、50-60份的蒸馏水、25-35份中间体A、投入到高压反应釜内，关闭加料口，抽真空用高纯氮气置换出釜内的空气，如此操作3次，最后保持釜内压力为-0.09至-0.06MPa ；将所述反应釜加热至200-300℃，反应180-240min后；打开排气阀，抽真空反应 120-180min，完成反应后，充入高纯氮气保护，静置平衡100-120min后，将所得物料在沸水中萃取，过滤、洗涤干燥，即可得到一种聚酰胺材料；

所述中间体A的制备方法为：