[发明专利]一种环保型锌银铟硒量子点敏化的掺杂光阳极及其制备方法与光电化学电池

权利要求书

1.一种环保型锌银铟硒量子点敏化的掺杂光阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备二氧化钛阻挡层

清洗基底并吹干，将钛-纳米氧化物溶液旋涂在基底上，随后煅烧，制得二氧化钛阻挡层；

(2)制备氧化石墨烯掺杂的二氧化钛光阳极

取氧化石墨烯的乙醇分散液、二氧化钛浆料以及分散剂混合超声，并于真空条件下抽干至原混合物体积的1/5，得浆料；将浆料涂覆于步骤(1)制得的二氧化钛阻挡层上，经过成型-定型-加热-保温后制得氧化石墨烯掺杂的二氧化钛光阳极；

所述浆料涂覆于二氧化钛阻挡层上的膜厚为10-15μm，所述成型-定型-加热-保温的过程为先于常温下静置10-15min流延成型，再于100-140℃条件下加热5-7min定型，最后以4-6℃/min的升温速率加热至450-550℃，并保持20-40min；

(3)合成环保型锌银铟硒量子点

将醋酸锌、硝酸银和醋酸铟共溶于混合有机溶剂中，得反应液，然后将硒的前驱体溶液加入反应液中，加热并保温至量子点完全生长，得到锌银铟硒量子点溶液；

(4)制备量子点敏化光阳极

将锌银铟硒量子点溶液与有机溶剂混合，震荡离心取上清液，再将乙醇加入清液中，离心得沉淀并将沉淀溶于甲苯中得到沉积液；以氧化石墨烯掺杂的二氧化钛阳极和沉积液构建电泳装置进行电泳沉积，得到环保型锌银铟硒量子点敏化的氧化石墨烯掺杂的二氧化钛光阳极；

(5)光阳极表面钝化

将步骤(4)制得的光阳极相继置于锌源和硫源中浸泡45-75s，随后涮洗并吹干，依次重复浸泡、涮洗、吹干步骤1-2次即可。

2.如权利要求1所述的环保型锌银铟硒量子点敏化的掺杂光阳极的制备方法，其特征在于，所述基底为FTO导电玻璃，所述清洗包括依次将基底置于丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗20-40min，并用氮气吹干。

3.如权利要求1所述的环保型锌银铟硒量子点敏化的掺杂光阳极的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的乙醇分散液、分散剂以及二氧化钛浆料的混合比例为1-3mL：1-2mL：1-2g，所述氧化石墨烯的乙醇分散液的浓度为0.1mg/mL，所述超声的时间为20-40min。

4.如权利要求1所述的环保型锌银铟硒量子点敏化的掺杂光阳极的制备方法，其特征在于，所述醋酸锌、硝酸银和醋酸铟加入溶剂后的浓度分别为：0.025mol/L、0.01mol/L和0.025mol/L，所述混合有机溶剂为十八烯与配体的混合物，所述十八烯溶剂与所述配体的体积比为8：1.0-1.2，所述配体为十二硫醇与油酸以体积比为1:0.1-0.2混合的混合物；所述硒的前驱体溶液通过以下方法制备得到：将0.05-0.06mmol硒粉溶于0.4mL十二硫醇和1.0mL油胺的混合溶液中超声分散。

5.如权利要求1所述的环保型锌银铟硒量子点敏化的掺杂光阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体包括以下过程：将醋酸锌、硝酸银和醋酸铟中加入混合有机溶剂后，于真空中55-65℃的条件下脱气5-15min，然后升温至100-140℃脱水15-25min，再以2℃/min的升温速率升温至170-180℃反应5-15min后，加入硒的前驱体溶液，维持170-180℃的温度35-45min。

6.如权利要求1所述的环保型锌银铟硒量子点敏化的掺杂光阳极的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的有机溶剂包括甲苯或环己烷，所述锌银铟硒量子点溶液与有机溶剂、乙醇的体积比为1-3:1-3:6-8，所述电泳沉积的方法为：取两片氧化石墨烯掺杂的二氧化钛光阳极分别作为电泳装置的工作电极和对电极，电极距离为1cm，电极面积为0.5cm*1.0cm，电压为200V，沉积时间为1-3h。

7.如权利要求1所述的环保型锌银铟硒量子点敏化的掺杂光阳极的制备方法，其特征在于，所述锌源为醋酸锌的甲醇溶液，其浓度为0.1mol/L；所述硫源为将硫化钠溶于混合溶剂所得浓度为0.1mol/L的溶液，所述混合溶剂由甲醇和去离子水等体积混合得到，所述涮洗过程为使用对应溶剂涮洗。