[发明专利]一种高岭土基复合分子筛膜的制备方法

权利要求书

1.一种高岭土基复合分子筛膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步: 将高岭土与碳酸钠混合均匀，碳酸钠与高岭土质量分数配比为1-5：100；并置于马弗炉中高温活化；高温活化后的高岭土自然冷却后投入浓度为3.0~5.0 mol/L 的NaOH溶液中碱激活处理，NaOH溶液与高岭土质量比为3-5：1，清洗粉末至中性干燥后制得活性高岭土；

第二步: 将第一步处理后的活性高岭土在10MP a的压力下压制成厚度1mm以下的薄片，并置于马弗炉内1000~1300℃再次煅烧2~5h制得负载基片；

第三步：将制得的负载基片固定在专用的固定架上，该专用固定架是通过螺丝将两片镂空的聚四氟乙烯材料固定在一起，使负载基片在ZSM-5合成液中保持平稳，并置于ZSM-5合成液中晶化负载，去离子水洗涤后烘箱干燥制得ZSM-5高岭土基分子筛膜；

第四步：将ZSM-5高岭土基分子筛膜置于TPABr水溶液中40℃恒温振荡浸渍处理，获得表面改性后的分子筛膜，其改性处理时间为40min~140min，TPABr水溶液浓度为5000 mg/L~20000 mg/L；

第五步：将所述改性后的分子筛膜干燥后固定在合成架上，移入装有SAPO-34合成液的晶化釜中晶化以负载SAPO-34分子筛膜，经过去离子水洗涤、烘箱干燥后，550℃煅烧3h，制得高岭土基复合分子筛膜。

2.根据权利要求1所述高岭土基复合分子筛膜的制备方法，其特征在于：所述第一步中高岭土粒径为200~300目。

3.根据权利要求1所述高岭土基复合分子筛膜的制备方法，其特征在于：所述第一步中高温活化条件为800~860℃煅烧2~5h。

4.根据权利要求1所述高岭土基复合分子筛膜的制备方法，其特征在于：所述第一步中碱激活处理条件为80℃下浸取2~3 h。

5.根据权利要求1所述高岭土基复合分子筛膜的制备方法，其特征在于：所述第一步中采用去离子水反复清洗至pH到7。

6.根据权利要求1所述高岭土基复合分子筛膜的制备方法，其特征在于：所述第一步中干燥条件为60℃，用烘箱干燥。

7.根据权利要求1所述的一种高岭土基复合分子筛膜的制备方法，其特征在于：所述第三步中ZSM-5合成液摩尔配比为：n（TPAOH）：n（SiO₂）n（Al₂O₃）：n（H₂O）=0.32:1:0.02:150~165。

8.根据权利要求1所述的一种高岭土基复合分子筛膜的制备方法，其特征在于：所述第三步中晶化时间为5~10h。

9.根据权利要求1所述的一种高岭土基复合分子筛膜的制备方法，其特征在于：所述第五步中SAPO-34合成液摩尔配比为：n(Al₂O₃): n(P₂O₅): n(SiO₂): n(Mor): n(H₂O)= 1: 1:0.6~0.9: 3: 70。

10.根据权利要求1所述的一种高岭土基复合分子筛膜的制备方法，其特征在于：所述第五步中晶化时间为20~24h。