[发明专利]一种水中氟嘧菌酯及其代谢物的测定方法

权利要求书

1.一种水中氟嘧菌酯及其代谢物的测定方法，氟嘧菌酯代谢物包括邻氯苯酚、M48-E和M40，包括以下步骤：

将待测水样和乙腈混合，得到氟嘧菌酯-M48-E-M40上机样品；

将待测水样过滤，得到邻氯苯酚上机样品；

对所述氟嘧菌酯-M48-E-M40上机样品进行第一超高效液相色谱串联质谱检测，得到氟嘧菌酯和M48-E的色谱信息；

对所述氟嘧菌酯-M48-E-M40上机样品进行第二超高效 液相色谱串联质谱检测，得到M40色谱信息；

对所述邻氯苯酚上机样品进行第三超高效 液相色谱串联质谱检测，得到邻氯苯酚色谱信息；

将所述氟嘧菌酯色谱信息、M48-E的色谱信息、M40色谱信息和邻氯苯酚色谱信息代入氟嘧菌酯浓度-峰面积标准曲线、M48-E浓度-峰面积标准曲线、M40浓度-峰面积标准曲线和邻氯苯酚浓度-峰面积标准曲线，得到水中氟嘧菌酯及其代谢物的含量；

所述第一超高效液相色谱串联质谱检测的参数包括第一质谱检测参数和第一色谱检测参数；

所述第一质谱检测参数包括：离子源：ESI⁺；毛细管电压：5.5kV；离子源温度：550℃；气帘气：35psi；喷撞气：7psi；辅助加热气：50psi；喷雾气：50psi；射入电压：10V；碰撞室射出电压：16V；

所述第一色谱检测参数包括：色谱柱：ACQUITY UPLC^TMBEH C₁₈柱，1.7μm，2.1mm×100mm，美国Waters公司；色谱柱温度：40℃；进样量：2.00μL；流速：0.3mL·min^-1；流动相A为甲酸-乙酸铵水溶液，所述甲酸-乙酸铵水溶液中甲酸的体积浓度为0.1％，乙酸铵的浓度为2mmol/L；流动相B为色谱纯乙腈；梯度洗脱程序：0～0.5min，65％A；0.5～2.0min，65％A～15％A；2.0～4.0min，15％A～2％A；4.0～4.5min，2％A；4.5～4.6min，2％～65％A；4.6～6.5min，65％A；

所述第二超高效液相色谱串联质谱检测的参数包括第二质谱检测参数和第二色谱检测参数；

所述第二质谱检测参数包括：离子源：ESI^-；毛细管电压：-4.5kV；离子源温度：550℃；气帘气：35psi；喷撞气：7psi；辅助加热气：50psi；喷雾气：50psi；射入电压：-10V，碰撞室射出电压：-16V；

所述第二色谱检测参数包括：色谱柱：ACQUITY UPLC^TMBEH C₁₈柱，1.7μm，2.1mm×100mm，美国Waters公司；色谱柱温度：40℃；进样量：5.00μL；流速：0.3mL·min^-1；流动相A为甲酸-乙酸铵水溶液，所述甲酸-乙酸铵水溶液中甲酸的体积浓度为0.1％，乙酸铵的浓度为2mmol/L；流动相B为色谱纯乙腈；梯度洗脱程序：0～0.5min，55％A；0.5～3.5min，55％A～5％A；3.5～4.0min，5％A；4.0～4.1min，5％～55％A；4.1～6.0min，55％A；

所述第三超高效液相色谱串联质谱检测的参数包括第三质谱检测参数和第三色谱检测参数；

所述第三质谱检测参数包括：离子源：APCI^-；针电流：-3.5mA；离子源温度：350℃；气帘气：25psi；喷撞气：8psi；喷雾气：50psi；射入电压：-10V；碰撞室射出电压：-14V；

所述第三色谱检测参数包括：色谱柱：Omega Polar C₁₈色谱柱，3μm，2.1mm×50mm，美国Phenomenex公司；流速：0.40mL/min；柱温：40℃；进样体积：20.0μL；流动相A为2mmol/L乙酸铵水溶液；流动相B为色谱纯乙腈；梯度洗脱程序：0～0.5min，80％A；0.5～2.0min，80％A～40％A；2.0～3.0min，40％A～20％A；3.0～3.5min，20％A；3.5～3.6min，20％A～80％A；3.6～5.5min，80％A。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，制备氟嘧菌酯-M48-E-M40上机样品的过程中，待测水样和乙腈的体积比为1：1。