[发明专利]一种敌草隆药剂及其制备方法

权利要求书

1.一种敌草隆药剂，其特征在于：所述敌草隆药剂原料包括甲苯溶液、二甲胺水溶液、对氯硝基苯、莠灭净、2甲4氯、加强剂、保护剂、传导剂、分解剂、解毒剂、还原剂、润湿剂和乳化剂，所述敌草隆药剂原料按照份数包括20-50份甲苯溶液、20-30份二甲胺水溶液、30-50份对氯硝基苯、15-30份莠灭净、10-15份2甲4氯、10-20份加强剂、5-15份保护剂、5-10份传导剂、10-15份分解剂、5-10份解毒剂、1-5份还原剂、10-15润湿剂和5-15份乳化剂，所述加强剂为百草枯，所述分解剂为扑草净，所述传导剂为2,4-D-丁酯，所述乳化剂为卵磷脂，所述保护剂为乙草胺。

2.根据权利要求1所述的一种敌草隆药剂，其特征在于：所述润湿剂为大豆卵磷脂、硫醇类、酰肼类和硫醇缩醛中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种敌草隆药剂，其特征在于：所述解毒剂为二氯丙烯胺、2,4-D、甘油乙酸酯和乙酰胺中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的一种敌草隆药剂，其特征在于：所述还原剂为硫酸亚铁、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和二氧化硫中的一种或两种。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种敌草隆药剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：氯化升温处理，将一定量熔融脱水的对氯硝基苯与适量催化剂无水FeCl3混合后，升温至100-105℃，并且保持在这个温度5分钟；

步骤二：通氯处理，5分钟后升温到100-110℃，然后加入氯气，反应8-9h制得3，4-二氯硝基苯；

步骤三：对3，4-二氯硝基苯进行还原，将定量的水和还原剂搅拌混合后，升温至95-100℃，然后滴加3，4-二氯硝基苯，并保持在回流状态下(105-110℃)反应3h，结束后进行过滤，然后脱水得3，4-二氯苯胺；

步骤四：加入莠灭净和2甲4氯，将莠灭净和2甲4氯倒入搅拌容器中，并且倒入3，4-二氯苯胺，然后开始搅拌，搅拌1h-2h后静置1h；

步骤五：加入加强剂、保护剂和传导剂，对加强剂、保护剂和传导剂倒入另一个容器中进行粉碎和混合，混合结束后将加强剂、保护剂和传导剂的混合液倒入搅拌容器中，搅拌1h，然后开始升温，温度控制在90-100℃，并且边加热边匀速搅拌，搅拌1h后冷却静置，直到温度降低到30℃以下；

步骤六：将溶液进行过滤，将冷却静置后的溶液用过滤网进行过滤，过滤后的容易收集到另一个搅拌容器中，将杂物倒入垃圾收集容器内，并且用清洗装置对搅拌容器内部进行清洗；

步骤七：制3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液，将甲苯溶液于0℃通光气饱和，然后滴加过滤后的溶液，升温到10℃，接着继续通入光气，加入乳化剂并且缓慢提高反应温度至40℃，加大光气流量，再升温至65-75℃，反应1-2h，等待物料变清后停通光气，迅速升温至90-100℃，通氮气或干燥空气，驱除过量光气，得3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液；

步骤八：加入分解剂、解毒剂和润湿剂，将分解剂、解毒剂和润湿剂粉碎混合后倒入3，4-二氯异氰酸苯酯甲苯液内，静置30min后开始搅拌，搅拌1h后加热到100℃，然后再继续搅拌1h，结束后静置冷却到30℃，后再次进行过滤；

步骤九：加入二甲胺水溶液，将混合溶液冷至20℃以下，滴加二甲胺水溶液，温度持续上升至34℃，控制不超过50℃，滴加终点PH大约9-10，然后开始自然降温到15℃，在15℃反应2.5h，然后进行离心过滤，回收溶剂，用滤饼水洗呈中性后于90-100℃干燥，制得敌草隆。