[发明专利]一种高纯度N-甲基吡咯烷酮中杂质去除工艺

说明书

本发明公开一种高纯度N‑甲基吡咯烷酮中杂质去除工艺，包括以下步骤：将N‑甲基吡咯烷酮以30‑100ml/min的流速在预热器预热，通过分子筛选装置以压力40‑500Pa进行渗透蒸发，经过分子筛选装置的筛膜循环管道后，收集去除甲胺和水分的N‑甲级吡咯烷酮；经过多次的循环过滤之后，从而得到高纯度的N‑甲级吡咯烷酮；本发明方法操作简便，能耗低，效果好，具有广泛的工业化生产前景。

技术领域

本发明涉及N-甲基吡咯烷酮生产技术领域，具体为一种高纯度N-甲基吡咯烷酮中杂质去除工艺。

背景技术

N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidone，简称NMP)属于氮杂环化合物，主要应用于石油化工、塑料工业、药品、农药、染料以及锂离子电池制造业等许多行业。在微电子工业、半导体行业中，N-甲基吡咯烷酮可用于精密仪器或线路板的清洗剂、光刻胶脱除液、LCD液晶材料生产的溶剂以及锂电池的电极辅助材料等。由于IT工业的迅速发展，特别是随着集成电路的尺寸向微小化和处理向高速化方向发展，对N-甲基吡咯烷酮的SEMIC8标准中甲胺和水分的要求都有苛刻的要求，即甲胺的含量小于5ppm，水分的含量小于0.03％。

现有技术中，N-甲基吡咯烷酮采用γ-丁内酯为原料与甲胺进行胺解制备得到，不可避免的存在甲胺和水分等杂质。在现有的N-甲基吡咯烷酮纯化技术中，除去甲胺和水分的方法主要以连续精馏或者微沸蒸馏为主；但这种方法投入成本高，过程操作复杂，难以推广应用。

发明内容

本发明目的在于提供一种杂质的去除工艺，以克服现有技术的不足之处。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高纯度N-甲基吡咯烷酮中杂质去除工艺，包括以下步骤：

将N-甲基吡咯烷酮以30-100ml/min的流速在预热器预热，通过分子筛选装置以压力40-500Pa进行渗透蒸发，经过分子筛选装置的筛膜循环管道后，收集去除甲胺和水分的N-甲级吡咯烷酮；经过多次的循环过滤之后，从而得到高纯度的N-甲级吡咯烷酮。

优选的，所述N-甲基吡咯烷酮的预热温度为85-130℃，并且分子筛选装置内N-甲基吡咯烷酮的温度保持在85℃以上。

优选的，所述筛膜循环管道呈螺旋状设置在分子筛选装置内，筛膜循环管道的筛膜孔只能通过甲胺分子和水分子。

优选的，分子筛选装置的出料口通过薄膜泵连接到原料罐；并且通过阀门与出料罐相通。

优选的，分子筛选装置的废料口通过阀门连接到废料罐。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明方法中，N-甲基吡咯烷酮经渗透蒸发，通过一步简单的循环操作即可有效去除N-甲基吡咯烷酮中的甲胺和水分，得到的N-甲基吡咯烷酮纯度≥99.8％，甲胺的含量低于5ppm，水分含量小于0.03％，完全符合SEMIC8 标准；并且本发明方法操作简便，能耗低，效果好，具有广泛的工业化生产前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的制备流程示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：