[发明专利]一种盐酸莫西沙星的除硼方法、一种盐酸莫西沙星纯品的制备方法在审
| 申请号： | 202110733810.8 | 申请日： | 2021-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN113321652A | 公开（公告）日： | 2021-08-31 |
| 发明（设计）人： | 孔令兰;郑长春;宋倩 | 申请（专利权）人： | 山东鲁抗医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 赵琪 |
| 地址： | 272000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 西沙 方法 纯品 制备 | ||
1.一种盐酸莫西沙星的除硼方法，包括以下步骤：
(1)将盐酸莫西沙星粗品与水混合，调节混合液的pH值为8～10，加入LSC-800树脂进行除硼反应，得到除硼反应液，所述盐酸莫西沙星粗品中含有杂质硼酸；
(2)将所述除硼反应液与盐酸混合，进行成盐反应，得到盐酸莫西沙星纯品。
2.根据权利要求1所述的除硼方法，其特征在于，所述盐酸莫西沙星粗品与水的质量比为1:6～10。
3.根据权利要求1所述的除硼方法，其特征在于，所述盐酸莫西沙星粗品与LSC-800树脂的质量比为1:0.01～0.05。
4.根据权利要求1或3所述的除硼方法，其特征在于，所述除硼反应的温度为10～40℃，时间为1～4h。
5.一种盐酸莫西沙星纯品的制备方法，包括以下步骤：
(a)以乙酸为溶剂，在90～110℃，将硼酸和乙酸酐混合，将所得混合液与1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯混合进行螯合反应，得到中间体螯合物；
(b)以甲醇为溶剂，将所述中间体螯合物与(4aS,7aS)-八氢-1H-吡咯并[3,4-b]吡啶混合，进行缩合反应，得到莫西螯合物-甲醇溶液；
(c)将所述莫西螯合物-甲醇溶液与浓盐酸混合，进行冷却析晶，得到盐酸莫西沙星粗品；
(d)按照权利要求1～4任意一项所述盐酸莫西沙星的除硼方法进行除硼反应，得到成盐反应液；
(e)将所述成盐反应液第一降温至60～80℃，进行第一搅拌析晶；之后将第一搅拌析晶后的固液混合物第二降温至0～10℃，进行第二搅拌析晶，得到盐酸莫西沙星纯品。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中螯合反应的温度为90～100℃，时间为2～3h。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯与硼酸、乙酸酐的质量比为1：(0.25～0.35)：(1.7～1.8)。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中缩合反应的温度为50～60℃，时间为6～8h。
9.根据权利要求5或8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中中间体螯合物与(4aS,7aS)-八氢-1H-吡咯并[3,4-b]吡啶的质量比为1:0.3～0.4。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中莫西螯合物-甲醇溶液与浓盐酸混合的温度为20～30℃。
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