[发明专利]一种聚乳酸复合微球及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种聚乳酸复合微球的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)对纳米羟基磷灰石进行硅烷化，得到硅烷化的纳米羟基磷灰石；

2)将所述硅烷化的纳米羟基磷灰石与D-丙交酯进行开环聚合反应，得到改性纳米羟基磷灰石；

3)将所述改性纳米羟基磷灰石与聚乳酸混合，制得聚乳酸复合微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅烷化的方法为，使纳米羟基磷灰石与硅烷偶联剂进行反应。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂的结构式为m(NH₂R¹)-SiHx-n(OR²)，m和n独立地选自1～3的整数，x＝0～2，且m+n+x＝4；R¹选自C_1～10的直链或带支链的烷烃基、任意取代的C_1～10直链或带支链的烷烃基、-R³NHR⁴-，所述R³、R⁴独立地选自C_1～10的直链或带支链的烷烃基、任意取代的C_1～10直链或带支链的烷烃基；所述R²选自C_1～10的直链或带支链的烷烃基、任意取代的C_1～10直链或带支链的烷烃基；优选地，所述R¹选自C_1～5的直链或带支链的烷烃基、-R³NHR⁴-，所述R³、R⁴独立地选自C_1～5的直链或带支链的烷烃基；优选地，所述R²选自C_1～5的直链或带支链的烷烃基；优选地，所述硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述纳米羟基磷灰石与硅烷偶联剂的反应温度为20～150℃，优选30～100℃；优选地，反应的时间为2～12h，优选5～10h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述开环聚合反应的温度为100～200℃，优选120～150℃；优选地，开环聚合反应的时间为12～72h，优选36～60h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硅烷化的纳米羟基磷灰石与D-丙交酯的质量比为1：1～8，优选1：2～5。

7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中，将所述改性纳米羟基磷灰石与聚乳酸混合后，通过乳液法或溶剂挥发法制得所述聚乳酸复合微球。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述乳液法具体为，将改性纳米羟基磷灰石与聚乳酸混合得到的复合溶液与乳化剂混合，搅拌、静置、干燥后制得所述聚乳酸复合微球；优选地，所述溶剂挥发法具体为，配制含有改性纳米羟基磷灰石与聚乳酸的复合溶液，将溶剂挥发完全后得到所述聚乳酸复合微球。

9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的聚乳酸复合微球。

10.权利要求9所述聚乳酸复合微球在制备骨科固定材料中的应用。