[发明专利]一种磁性纳米复合材料及其制备方法与SERS检测中的应用

说明书

本发明公开一种磁性纳米复合材料及其制备方法与SERS检测中的应用，所述磁性纳米复合材料包括MXene及分布于所述MXene表面的Fe3O4及Ag纳米颗粒，所述Ag纳米颗粒表面包覆有柠檬酸根。该材料在SERS基底中具有良好的应用前景，其可集分离、富集、检测于一体，具有分析速度快、选择性好、灵敏度高、准确性好的特点，操作简单，实用性强，可用于酞磺胺噻唑和磺胺嘧啶银的SERS快速分析，有助于解决多种样品(尤其是水产品)中磺胺类抗生素的快速检测难题，具有较高的实际应用价值。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种磁性纳米复合材料及其制备方法与SERS检测中的应用。

背景技术

随着经济的发展和人类生活水平的提高，抗生素的使用量和排放量也在逐年增加。磺胺类抗生素(Sulfonamides antibiotics，SAs)是一类有着对氨基苯磺酰胺结构的抗生素总称，通过干扰细菌的酶系统对邻氨基苯甲酸的利用从而起到抗菌效果，因其价格低廉、疗效好、抗菌谱广等优点而广泛应用于水产养殖业中，但近年来，磺胺类抗生素在水产养殖中的滥用严重危害着生态环境及人体健康。建立一种操作简便、成本低廉、灵敏度高、准确度好的水产品SAs快速分析方法对于遏制抗生素滥用以及提高食品安全监管效率有着重要的意义。

然而，由于水产品基质中存在大量蛋白质、脂肪、氨基酸、糖类等干扰物质，且SAs在水产品体内残留量往往很低，目前仍难以真正实现水产品中SAs的快速准确定量检测。样品前处理是复杂样品分析过程中的关键环节，这是复杂样品分析过程中最耗时的步骤，也是影响分析结果精密度与准确度的主要原因。研发适合于水产品分析的高效样品前处理技术，并建立相关快速分析方法，是发展准确度高、选择性好的水产品SAs快速分析技术的关键。传统的液液萃取法和QuEChERs法虽然操作简便，应用范围广，但其耗时长，富集能力弱。固相萃取富集倍数高，但其操作较为繁琐，难以适用于水产品快速检测。磁固相萃取是一种以磁性材料作为吸附剂的新型分散固相萃取技术，将磁性吸附剂分散于样品溶液中进行吸附，通过外加磁场的收集，便可使目标物与样品基质高效快速分离，可大大简化萃取过程，提高萃取效率，并显著降低基体干扰。与传统的固相萃取技术相比，磁固相萃取具有简单、快速、前处理损失小等优点，有望成为一种高效快速水产品前处理技术。

目前，水产品中SAs残留的常用检测方法是色谱法，其灵敏准确，但前处理复杂、仪器昂贵、耗时长，不适合现场快速检测；表面增强拉曼光谱技术(Surface-enhanced Ramanspectroscopy，SERS)具有灵敏度高、受水和荧光信号干扰小等优点，能提供丰富的化学分子结构信息；同时SERS仪器体积小、携带方便，适合现场快速检测。因此有望用于水产品中SAs快速分析方法的开发。其中，研制优异SERS基底是提高SERS检测性能的关键。然而现有的SERS技术分离功能不足，选择性与抗干扰能力较差，目前仍难以真正用于水产品中SAs的准确定量检测。将SERS技术与磁固相萃取技术相结合制备磁SERS基底可兼具快速磁分离富集与SERS检测功能，降低基体干扰，提高SERS响应，有望解决水产品中痕量SAs现场快检的难题。