[发明专利]一种高纯铱粉的制备方法

说明书

本方法公开了一种高纯铱粉的制备方法，包括如下步骤：（1）将含铱物料进行清洗；（2）将清洗后含铱物料进行破碎；（3）将破碎后含铱物料进行再次清洗和过滤；（4）溶解；（5）氧化还原；（6）氧化还原；（7）离子交换；（8）氧化沉淀；（9）煅烧还原后获得金属铱粉；（10）混酸煮洗：将铱粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗，过滤，用去离子水充分洗涤，干燥后，获得高纯铱粉。与现有技术相比，本方法的有益效果是：本方法优点是工艺流程简单，操作方便，各工序之间衔接合理，周期短、成本低，产品质量稳定；本方法工艺简单，制备的铱粉纯度高。

技术领域

本方法涉及贵金属粉末制备技术领域，具体为一种高纯铱粉的制备方法。

背景技术

铱的熔点高达2466℃，化学性质稳定，在1600℃以上的大气气氛中能保持良好的机械性能，并且在高温下有着很好的抗氧化性，还能承受住强酸、强碱、熔融试剂和高温硅酸盐的腐蚀。因此，铱及其合金广泛应用于高温和耐腐蚀领域，如燃气涡轮机和航天器发动机的电触头、超高温热电偶、生长激光用高熔点单晶材料的坩埚、火箭发动机燃烧室的涂层式复合喷管、核动力装置中密封放射性核燃料的容器和汽车发动机火花塞点火电极等。目前，铱及其合金已经成为了航空航天发动机、发电站燃气涡轮、同位素电池和超音速风洞喷嘴等高新技术领域中不替代的材料。由于铱及其合金的熔点很高，传统的熔炼法中只有高频感应熔炼、电子束熔炼和真空电弧熔炼才能满足加工要求，但最终的成品会受到原料的形状尺寸限制并且组织分布不均匀。所以，现在铱及其合金的制备已经主要使用粉末冶金法，其最大的优点在于可以制备形状复杂的零件，同时零件可以最大程度上减少合金成分偏聚和组织不均匀。

授权公告号为CN108658133A的中国专利公开的方法是将铱粉和盐酸加入反应釜中并通入氯气，然后当釜压降至常压时，分次加入浓盐酸并继续搅拌,在除去游离的氯气后进行固液分离，所得滤液为氯铱酸溶液。该法使用氯气氧化是一种具有高毒性高危险的操作，如果设备密闭性能不达标，将会导致人体中毒并污染环境。

授权公告号为CN102408134B的中国专利公开的方法是在U型电解池中加入盐酸和铱粉，在U型电解池的电极两端加载交流电，将铱粉直接溶解于盐酸中，得到氯铱酸水溶液。该法在电解过程中无法在密封环境中进行，氯化氢挥发和阳极产生的氯气导致操作环境极其恶劣。

授权公告号为CN101985696A的中国专利公开的方法将含铱物料用盐酸溶解；加入硝酸和NH4Cl反应得到铱铂混合铵盐；加入水合联氨使铂还原析出其他金属；得到精制(NH4)2IrCl6晶体；煅烧和氢气还原，制成铱粉。该方法制备铱粉速度慢，且纯度不高。

为此我们提出一种高纯铱粉的制备方法用于解决上述问题。

发明内容

本方法的目的在于提供一种高纯铱粉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本方法提供如下技术方案：一种高纯铱粉的制备方法，包括如下步骤：

（1）将含铱物料进行清洗；

（2）将清洗后含铱物料进行破碎；

（3）将破碎后含铱物料进行再次清洗和过滤；

（4）溶解：将含铱物料用盐酸溶解；

（5）氧化还原：在溶解液中加入硝酸氧化，再加入NH4Cl反应，经过滤得到铱铂混合铵盐；

（6）还原除杂：将过滤得到铱铂混合铵盐加水制浆调整pH后，加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铑、铁杂质沉淀，过滤分离得到铱铵盐溶液；

（7）离子交换：在分离得到的铱铵盐溶液中加H2O2加热破坏残留水合联氨后；加入（NH4）2S净化过滤；

（8）氧化沉淀：在过滤得到的纯氯亚铱酸铵溶液中依次加入硝酸、NH4Cl，氧化沉淀出纯(NH4)2IrCl6；过滤铱铵盐，得到精制(NH4)2IrCl6晶体；

（9）煅烧还原：将(NH4)2IrCl6沉淀进行煅烧、氢气还原，获得金属铱粉；