[发明专利]一种薤白供试品的薄层鉴别方法有效

专利信息
申请号: 202110735282.X 申请日: 2021-06-30
公开(公告)号: CN113759066B 公开(公告)日: 2023-04-18
发明(设计)人: 张志强;李国鹏;李蕊;付静;高扬 申请(专利权)人: 北京康仁堂药业有限公司
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 代理人: 廖慧敏
地址: 101301 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 薤白 供试品 薄层 鉴别方法
【说明书】:

发明提供了一种薤白供试品的薄层鉴别方法,包括:取薤白药材、水提物或配方颗粒,制备成供试品溶液;将供试品溶液点于硅胶G薄层板上,以体积比为(5~6):(3.5~4):(1~1.2):(0.8~1)石油醚‑乙酸乙酯‑二氯甲烷‑甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,紫外灯检视。本发明方法具有能够获得相比药典中更多的薄层色谱信息斑点,薄层信息丰富;并且,具有显示出的斑点清晰且分离度好,重性现好等优点。

技术领域

本发明涉及薄层鉴别领域,具体涉及一种薤白供试品的薄层鉴别方法。

背景技术

薤白是百合科植物小根蒜Allium macrostemon Bge.或薤Allium chinenseG.Don的干燥鳞茎。薤白是我国传统常用中药材,性温,味辛、苦。归心、肺、胃、大肠经。具有抗肿瘤、抗氧化、抑制血小板凝聚、降脂、抑菌和解痉平喘等功效,可用于治疗冠心病和心绞痛、支气管哮喘、高血脂以及心肌缺血等疾病。薤白药材具有毒性低、安全范围广、药源丰富、价格低廉的优点,故加强对薤白药用制剂的研究及开发具有良好的前景。

薤白化学成分复杂,有甾体皂苷、挥发油、含氮化合物、酸性成分、多糖、无机元素等多种成分。其中甾体皂苷是薤白的主要活性成分之一,具有抑制凝血、抗肿瘤、平喘等多种药理作用,也是薤白药效的物质基础。由于薤白水提物、配方颗粒是薤白药材经一系列工艺制成,其中一些工艺会破坏原药材的性状特征,为鉴别已被破坏性状的中药水提物、配方颗粒,需要一种具有很好的区分和鉴定能力且操作更加简便、快捷的鉴别方法,以便能够更好地控制质量。

而薄层色谱鉴别方法具有操作简便、快捷的优势,是一种较好的鉴别方法。对于薤白而言,目前药典记载了该薤白药材的薄层鉴别方法,具体的,以正己烷为溶剂、正己烷-乙酸乙脂(10:1)为展开剂,采用硅胶板G薄层板,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热显色,置紫外光灯(365nm)下检视。

但在上述药典中记载的薤白药材的薄层鉴别方法中,其检视得到的薄层具有显示的色斑模糊,分离效果不好的问题。同时,检视得到的色谱信息少,尤其是对于薤白水提物、配方颗粒而言,信息更少。并且,现有薄层色谱鉴别方法中,在展开后需要采用显色剂进行处理,导致对操作人员及环境并不友好。

发明内容

因此,本发明要解决的技术问题在于,克服现有技术中的薄层色谱鉴别存在显示的色斑模糊、分离效果不好、色谱信息少的缺陷;从而提供具有更多色谱信息、分离效果佳、色斑清晰且对操作人员更加友好的一种薤白供试品的薄层鉴别方法。

一种薤白供试品的薄层鉴别方法,包括:

取薤白药材、水提物或配方颗粒,制备成供试品溶液;

将供试品溶液点于硅胶G薄层板上,以体积比为(5~6):(3.5~4):(1~1.2):(0.8~1)的石油醚-乙酸乙酯-二氯甲烷-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,紫外灯检视。

所述石油醚为沸点温度为60-90℃的中沸点石油醚。

所述供试品溶液的制备过程为:

取薤白药材、水提物或配方颗粒,加入水和盐酸,提取后,放冷,用乙酸乙酯振摇提取,浓缩后即得供试品溶液。

所述盐酸与水的体积比为3:(30-50)。

所述乙酸乙酯的加入量为水体积的1-1.5倍;

浓缩后的体积为原体积的2-10%。

所述提取的方式为加热回流;提取时间为30-90min。

还包括对照药材溶液的鉴别,对照药材溶液的制备方法与供试品溶液的制备方法相同。

所述紫外灯检视的波长为365nm。

所述薤白供试品为薤白药材、薤白饮片、薤白水提物或薤白配方颗粒。

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