[发明专利]一种快速筛查石菖蒲不同产地的方法有效
申请号: | 202110735303.8 | 申请日: | 2021-06-30 |
公开(公告)号: | CN113759062B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 张志强;贾扬花;史国华;付静 | 申请(专利权)人: | 北京康仁堂药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/86 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 廖慧敏 |
地址: | 101301 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 石菖蒲 不同 产地 方法 | ||
1.一种快速筛查石菖蒲不同产地的方法,其特征在于,采用超高效液相色谱法获取石菖蒲的特征图谱;该特征图谱中至少包括β-细辛醚和α-细辛醚所对应的特征峰;
以β-细辛醚的色谱峰为参照峰S,计算出α-细辛醚所对应的特征峰与参照峰S的相对峰面积A1;当A1>0.1时,石菖蒲产地为湖北;当A1<0.01时,石菖蒲产地为安徽;当A1为0.01-0.1时,石菖蒲产地为湖南或四川;
所述α-细辛醚所对应的特征峰的相对保留时间为1.069±10%;所述特征图谱中至少还具有第三个特征峰,该第三个特征峰的相对保留时间为1.030±10%;
所述第三个特征峰的相对峰面积为A2,在A1为0.01-0.1的石菖蒲中,A2<0.2的石菖蒲产地是湖南,A2≥0.2的石菖蒲产地为四川;
所述的超高效液相色谱法的色谱条件为:
色谱柱为CORTECSRUPLCRT3色谱柱或CORTECSRUPLCRC18色谱柱,该色谱柱的规格为2.1*100mm、1.6μm;以甲醇为流动相A,以水或磷酸水溶液为流动相B,按以下梯度1-4任一洗脱程序进行洗脱,其中:
梯度1:
时间(分钟) A(%) B(%) 0~23 A1→49 (100-A1)→51 23~31 49→57 51→43 31~33 57→100 43→0
A1为10-25;
梯度2:
时间(分钟) A(%) B(%) 0~T1 10→49 90→51 T1~T2 49→57 51→43 T2~T3 57→100 43→0
T1为20,T2为28,T3为30;
梯度3:
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~10 0.5→2 99.5→98 10~12 2→30 98→70 12~20 30→45 70→55 20~35 45→60 55→40 35~37 60→100 40→0 37~39 100→0.5 0→99.5
;
梯度4:
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~22 30→A3 70→(100-A3) 22~T5 A3→58 (100-A3)→42
T5为32,A3为55-56;
供试品为石菖蒲标准汤剂时,供试品溶液的溶剂为甲醇、乙醇或水;供试品为石菖蒲饮片粉末时,供试品溶液的溶剂为60%-80%甲醇。
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