[发明专利]一种十六碳丁酯的连续化生产工艺

说明书

本发明公开了一种十六碳丁酯的连续化生产工艺，包括以下步骤：S1.酯化：将正丁酸或异丁酸、2,2,4‑三甲基‑1,3‑戊二醇以及催化剂连续进入酯化塔进行酯化常压反应，生成粗品；S2.脱酸：粗品进入第一精馏塔在负压下脱除正丁酸或异丁酸；S3.碱洗：初品进入碱洗塔，中和掉微量异丁酸或正丁酸；S4.脱水：十六碳正丁酯或十六碳异丁酯进入脱轻塔脱水；S5.脱轻：十六碳正丁酯或十六碳异丁酯进入第二精馏塔脱除轻组分；S6.脱重：十六碳正丁酯或十六碳异丁酯进入第三精馏塔脱除重组分；S7.脱气味：十六碳正丁酯或十六碳异丁酯进入第四精馏塔脱除轻组分，得到成品。本发明的十六碳丁酯的连续化生产工艺，缩短了酯化反应时间，减少了副产较，提高了产品收率和生产效率。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，特别涉及一种十六碳丁酯的连续化生产工艺。

背景技术

十六碳丁酯为十六碳正丁酯或十六碳异丁酯，十六碳正丁酯或十六碳异丁酯是一种绿色，低气味的水性涂料用成膜助剂，同时也是一种不含苯环的多用途增塑剂，不仅与所有通用的一、二级增塑剂相溶，尤其是与DOP配合使用时可以发挥最佳效果；还是流动性降粘剂，具有抗光性佳，硬化性优良，透明度高、润滑性均衡、抗氧、气味小等特性。

传统的十六碳正/异丁酯(醇酯十六)采用间歇法釜式生产工艺，存在批次不稳定，酯化时间较长，30小时以上，副产物较多，生产效率偏低等弱点。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种十六碳丁酯的连续化生产工艺，缩短酯化时间，减少副产物，提高生产效率。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

一种十六碳丁酯的连续化生产工艺，其中：包括以下步骤：

S1.酯化：将正丁酸或异丁酸、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇以及催化剂按照质量比为4～6：7～10：0.01～0.03连续进入酯化塔进行酯化常压反应，生成十六碳正丁酯或十六碳异丁酯粗品，所述粗品从塔底采出；

S2.脱酸：酯化后的十六碳正丁酯或十六碳异丁酯粗品进入第一精馏塔在负压下脱除正丁酸或异丁酸，脱除的正丁酸或异丁酸从塔顶返回酯化塔进一步参与反应，塔釜采出十六碳正丁酯或十六碳异丁酯初品；

S3.碱洗：脱酸后的十六碳正丁酯或十六碳异丁酯初品进入碱洗塔，通过弱碱溶液中和掉微量异丁酸或正丁酸；

S4.脱水：碱洗后的十六碳正丁酯或十六碳异丁酯进入脱轻塔负压脱水，脱水后十六碳正丁酯或十六碳异丁酯从塔釜采出；

S5.脱轻：脱水后的十六碳正丁酯或十六碳异丁酯粗品进入第二精馏塔进行负压脱除轻组分，轻组分返回酯化塔酯化，十六碳正丁酯或十六碳异丁酯从塔釜采出；

S6.脱重：脱除轻组分的十六碳正丁酯或十六碳异丁酯进入第三精馏塔负压脱除重组分，十六碳正丁酯或十六碳异丁酯从塔顶采出；

S7.脱气味：气味主要来源于异丁酸或正丁酸，异丁醇(来自于上一步反应的轻组分)等，脱除重组分的十六碳正丁酯或十六碳异丁酯进入第四精馏塔进一步负压脱除轻组分，塔顶轻组分返回酯化塔酯化，十六碳正丁酯或十六碳异丁酯从塔底采出，得到成品十六碳正丁酯或十六碳异丁酯。

优选的是，所述的十六碳丁酯的连续化生产工艺，其中：所述步骤S1酯化塔的塔釜温度为165℃～175℃。

优选的是，所述的十六碳丁酯的连续化生产工艺，其中：所述步骤S2第一精馏塔负压为-0.090～-0.095MPa，所述第一精馏塔塔釜温度为155℃～165℃。

优选的是，所述的十六碳丁酯的连续化生产工艺，其中：所述步骤S3弱碱为碳酸氢钠或氢氧化钾。

优选的是，所述的十六碳丁酯的连续化生产工艺，其中：所述步骤S4脱轻塔负压为-0.085～-0.09MPa，塔釜温度为158℃～162℃。