[发明专利]等离子体化学气相共沉积TiN-S复合正极材料的制备方法有效
| 申请号： | 202110737243.3 | 申请日： | 2021-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN113511638B | 公开（公告）日： | 2022-12-06 |
| 发明（设计）人： | 王成;李雪;陈子博;焦云飞;何倩;吴强;韩旭然;刘瑞卿;应世强;李谊;马延文 | 申请（专利权）人： | 南京邮电大学;南京亿浦先进材料研究院有限公司 |
| 主分类号： | C01B21/076 | 分类号： | C01B21/076;C01B17/02;B82Y40/00;B82Y30/00;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 姚姣阳 |
| 地址： | 210000 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 等离子体 化学 气相共 沉积 tin 复合 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种等离子体化学气相共沉积TiN-S复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：自支撑氧化物纳米线薄膜的制备
将二氧化钛P25粉末溶解在氢氧化钠溶液中，充分搅拌使其完全溶解，通过溶剂热法得到钛酸钠纳米线，将所述钛酸钠纳米线分散到弱酸性溶液中，通过离子交换法后抽滤得到自支撑钛酸氢纳米线薄膜，将所述自支撑钛酸氢纳米线薄膜退火，得到TiO2纳米线薄膜，即所述自支撑氧化物纳米线薄膜；其中，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠浓度为：5-15 mol/L；
步骤2：自支撑多孔氮化物纳米线薄膜的制备
将所述步骤1中退火得到的所述TiO2纳米线薄膜，在氨气气氛下氮化，得到自支撑多孔TiN纳米线薄膜，即所述自支撑多孔氮化物纳米线薄膜；
步骤3：自支撑多孔氮化物纳米线薄膜/S复合材料的制备
将所述步骤2中氮化得到的所述自支撑多孔氮化物纳米线薄膜作为载体材料，利用等离子体化学气相共沉积技术，将硫沉积到所述自支撑多孔氮化物纳米线薄膜丰富的相互连通的孔隙结构内，制备TiN-S复合正极材料，即所述自支撑多孔氮化物纳米线薄膜/S复合正极材料；其中，所述等离子体化学气相共沉积技术中等离子体为氧等离子，使用的固源为升华硫，沉积时温度为100-150℃。
2.根据权利要求1所述的等离子体化学气相共沉积TiN-S复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述二氧化钛P25粉末为锐钛矿型二氧化钛和金红石型二氧化钛按照2：8的比例进行混合的混晶型二氧化钛。
3. 根据权利要求1所述的等离子体化学气相共沉积TiN-S复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中所述弱酸性溶液为盐酸，浓度为：0.1-0.5 mol/L。
4.根据权利要求1所述的等离子体化学气相共沉积TiN-S复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，将所述钛酸钠纳米线薄膜分散到弱酸性溶液中经过离子交换得到钛酸氢纳米线，将所述钛酸氢纳米线重新分散到去离子水中，清洗3-5次，抽滤得到所述钛酸氢纳米线薄膜。
5.根据权利要求1所述的等离子体化学气相共沉积TiN-S复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，选择的退火气氛为氩气或者空气，退火温度在450-600℃。
6. 根据权利要求1所述的等离子体化学气相共沉积TiN-S复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，氮化温度为800～1000 ℃，时间为4～12 h。
7.根据权利要求1所述的等离子体化学气相共沉积TiN-S复合正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，氮化所用的气体为NH3或NH3和N2混合气，其中，在所述NH3和N2混合气中，NH3的体积分数为10%。
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