[发明专利]一种催化氧化低温降解氯苯的催化剂及其制备和使用方法有效
申请号: | 202110737382.6 | 申请日: | 2021-06-30 |
公开(公告)号: | CN113368848B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 吴彦丽;郝艳红;王慧;白静利 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | B01J23/34 | 分类号: | B01J23/34;B01J32/00;B01J21/18;B01J21/04;B01J37/02;B01J37/08;B01J35/10;B01J37/12;B01D53/70;B01D53/86 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艳玲 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 氧化 低温 降解 氯苯 催化剂 及其 制备 使用方法 | ||
1.一种催化氧化降解氯苯的催化剂的制备方法,其特征在于:是以锰和铈为活性成份,以煤矸石、煤系膨润土、高岭土富含氧化铝成分的煤系固废为原料,通过氧化铝分离富集,与碳纳米管制成复合载体,以锰、铈氧化物为活性成份的催化剂,锰、铈原子摩尔比为0.53~0.56,活性成分的负载量为10~20%,碳纳米管占复合载体的质量百分数为5~10%;
所述的催化氧化降解氯苯的催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将煤矸石、煤系膨润土、高岭土煤系固废中的一种分离富集得到氧化铝载体;该步骤中采用了微波煅烧的方式;
(2)将碳纳米管进行混酸氧化处理得到羧基化碳纳米管;
(3)将羧基化碳纳米管的乙醇分散液滴加到氧化铝的乙醇分散液中,获得氧化铝-碳纳米管溶胶后干燥、煅烧得到氧化铝-碳纳米管复合载体;
(4)将硝酸锰、硝酸铈溶液浸渍氧化铝-碳纳米管载体后干燥、焙烧。
2.根据权利要求1所述的催化氧化降解氯苯的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,将煤矸石、煤系膨润土、高岭土煤系固废中的一种磨细后经煅烧沉淀和4~6次溶解沉淀形成高纯度硫酸铝铵晶体,微波500~600W煅烧5~10min后形成氧化铝。
3.根据权利要求1所述的催化氧化降解氯苯的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,混酸为浓硝酸和浓硫酸的混合溶液,混酸和碳纳米管的比例为40~60 mL/g。
4.根据权利要求1所述的催化氧化降解氯苯的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,羧基化碳纳米管乙醇分散液中羧基化碳纳米管的含量为0.8~1wt%,氧化铝乙醇分散液中氧化铝含量为20~30wt%。
5.根据权利要求1所述的催化氧化降解氯苯的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,氧化铝-碳纳米管溶胶煅烧温度为400~600℃,煅烧时间为3~5h。
6.根据权利要求1所述的催化氧化降解氯苯的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,溶液浸渍时间为12~36 h,100~120℃干燥12~24 h,500~600℃焙烧时间为3~5h。
7.一种权利要求1所述的方法制备的催化氧化降解氯苯的催化剂的使用方法,其特征是,采用空气为氧化剂,采用固定床氧化反应器对氯苯进行催化氧化降解,反应温度为150~350℃,反应压力为0.1MPa,气体空速为11000~22000 h-1,氯苯浓度为500 ppm。
8.根据权利要求7所述的使用方法,其特征在于:在空速高达11000 h-1条件下,350℃氯苯催化氧化降解活性能达到100%,连续反应4h不失活,氯苯转化率为100%。
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