[发明专利]一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法

说明书

本发明涉及一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯（m‑XDI）的方法，其特征在于：将含有间苯二亚甲基二异氰酸酯、溶剂和反应副产物的粗产品反应液进入负压操作的轻相闪蒸器中闪蒸后，进入高真空的间歇精馏塔进行间歇精馏，针对不同的馏分采用不同的回流比，最终得到合格的产品。此方法解决了m‑XDI反应液在精馏过程重相组分分离困难的问题；同时也避免了含有重相组分的m‑XDI反应液在精馏过程出现的自聚现象，有利于提高m‑XDI的精馏得率。

技术领域

本发明涉及异氰酸酯的提纯领域，具体的说，涉及一种连续、间歇精馏结合的一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的装置及方法。

背景技术

间苯二亚甲基二异氰酸酯(m-XDI)为无色或淡黄色液体，蒸气压低，反应活性较高。是聚氨酯原材料，其制品具有对光稳定、耐黄变等性能，主要应用于高档聚氨酯眼镜片领域。由于m-XDI沸点高，反应过程中生成的副产物种类较多，部分副产物的沸点与m-XDI比较相近，导致m-XDI的精馏分离过程异常复杂。目前并没有文献或专利对工业生产制备m-XDI的精馏方法的详细介绍及说明。

中国专利CN103990291A公开了一种苯二亚甲基二异氰酸酯精馏装置及其精馏方法，该方法采用纯度低于99.0％的苯二亚甲基二异氰酸酯原料，通过引入一种低沸点的溶剂作为稳定热源，再利用降压精馏得到高纯度的XDI产品。但是该方法在针对工业化生产制备得到的XDI粗产品精馏时，存在不足。XDI粗产品含有部分的反应溶剂和副产物，反应溶剂需要回收再利用。若采用该方法则会引入新的溶剂进入产品精馏，将会污染回收的反应溶剂，造成安全隐患。

中国专利CN107915662B公开了一种分离、提纯间苯二亚甲基二异氰酸酯的装置及方法，该方法本发明将含较低浓度间苯二亚甲基二异氰酸酯（m-XDI）的反应液，进入负压操作的溶剂脱除塔得到粗产品，粗产品进入高真空的间歇精馏塔进行间歇精馏，最终得到合格的产品。但是该方法在针对工业化生产制备得到的m-XDI粗产品精馏时，存在不足。m-XDI粗产品含有部分的反应溶剂和副产物。若采用该方法则会在精馏时出现大量焦油和自聚现象。

本发明涉及一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯（m-XDI）的方法，涉及异氰酸酯的精馏领域，用以解决现有的精馏方法对工业方法制得产品精馏时出现大量焦油和自聚现象的缺陷。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，对工业方法制得的间苯二亚甲基二异氰酸酯直接进行分离和提纯。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：一种制备高纯度间苯二亚甲基二异氰酸酯的方法，其特征在于：通过下述装置来实现：

闪蒸器顶部气相出口依次连接第一冷凝器和第二冷凝器，第一冷凝器和第二冷凝器的回流管连接缓冲罐，缓冲罐底部出料管通过抽吸泵连接循环储罐，循环储罐的轻相出口连接间歇精馏塔，间歇精馏塔顶部气相出口依次连接第三冷凝器和第四冷凝器，三冷凝器和第四冷凝器的冷凝管连接回流罐，回流罐的底部出料管通过抽吸泵分成支管A和支管B，支管A接入间歇精馏塔，支管B接入产品罐；支管B上还并列连接分支管C和分支管D，分支管C接入溶剂回收罐，分支管D接入轻组分罐；

所述轻组分罐底部出料管接入循环储罐；所述间歇精馏塔底部出料管接入循环储罐。

所述循环储罐底部出液管通过抽吸泵与再沸器连接 ，再沸器出液管接入循环储罐，用于强制循环。

所述第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器和第四冷凝器的不凝气体出口连通真空系统。

具体步骤如下：

a.轻相闪蒸：将工业方法制备的含有间苯二亚甲基二异氰酸酯、溶剂和反应副产物的粗产品反应液进行连续闪蒸处理，气相经冷凝后，气相冷凝液进入缓冲罐，将粗产品反应液中的残渣和焦油浓缩后进行无害化处理；