[发明专利]一种三羟甲基氧化膦的合成方法在审
| 申请号： | 202110738537.8 | 申请日： | 2021-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN113429437A | 公开（公告）日： | 2021-09-24 |
| 发明（设计）人： | 尚学芳;马雪炎;郝永兵;刘丽霞;袁建梅;王佳;高习龙 | 申请（专利权）人： | 新乡医学院 |
| 主分类号： | C07F9/53 | 分类号： | C07F9/53 |
| 代理公司： | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453003 河南省新乡市金穗*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 氧化 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种三羟甲基氧化膦的合成方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：以四羟甲基氯化磷为原料，再加入碱溶液并加热至60~98℃进行反应，反应完成后冷却至室温并加入盐酸溶液将混合体系的pH调至2~3，浓缩析出盐，过滤，再加入有机溶剂使盐二次析出并过滤得到粗制的三羟甲基氧化膦；
步骤S2：将步骤S1得到粗制的三羟甲基氧化膦加入有机溶剂进行萃取，萃取液减压蒸馏得到精制的三羟甲基氧化膦。
2.根据权利要求1所述的三羟甲基氧化膦的合成方法，其特征在于：步骤S1中所述碱溶液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙，所述四羟甲基氯化磷与碱的摩尔比为1:1~2，碱溶液的浓度为10wt%~30wt%。
3.根据权利要求1所述的三羟甲基氧化膦的合成方法，其特征在于：步骤S1中的反应时间为8~10h。
4.根据权利要求1所述的三羟甲基氧化膦的合成方法，其特征在于：步骤S1中所述盐酸溶液的浓度为6mol/L。
5.根据权利要求1所述的三羟甲基氧化膦的合成方法，其特征在于：步骤S1中所述有机溶剂为甲醇或乙醇，步骤S2中所述有机溶剂对应为体积比1:1~3的甲醇和乙酸乙酯混合溶剂或体积比1:2~3的乙醇和乙酸乙酯混合溶剂。
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