[发明专利]一种荧光探针及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 202110738973.5 | 申请日： | 2021-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN113402492B | 公开（公告）日： | 2022-11-22 |
| 发明（设计）人： | 侯贤锋;高振忠;张名汾;陈梦婕 | 申请（专利权）人： | 华南农业大学 |
| 主分类号： | C07D311/16 | 分类号： | C07D311/16;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人： | 张燕玲 |
| 地址： | 510642 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 荧光 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种荧光探针，其特征在于：该荧光探针具有如下式(I)所示结构式：
2.根据权利要求1所述的一种荧光探针的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以硅胶粉和浓硫酸为原料，采用浸泡法制得硅胶负载硫酸；
(2)以步骤(1)制得的硅胶负载硫酸和亚硝酸钠以及7-氨基-4-甲基香豆素为原料，制得结构式如式(II)所示的硫酸硅胶芳基重氮盐；
(3)以步骤(2)制得的硫酸硅胶芳基重氮盐为原料，溶解在乙腈中，通过离心除去硅胶，制备得到结构式如式(I)所示的荧光探针；
3.根据权利要求2所述的一种荧光探针的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体包括以下步骤：
(1)将无色硅胶粉浸泡在浓硫酸中1小时，然后除去多余的硫酸，用水清洗多次，最后放入120℃的烘箱中干燥1天，得到干燥的硅胶负载硫酸粉末；
(2)将步骤(1)所得的硅胶负载硫酸粉末和亚硝酸钠以及7-氨基-4-甲基香豆素加入到玛瑙研钵中，研磨5分钟至均匀；然后滴入水，研磨十五分钟，直至多余的亚硝酸气体完全释放；重氮化反应完成后，经过纯化再利用旋转蒸发器蒸发流动相获得固体粉末，得到硫酸硅胶芳基重氮盐；
(3)将步骤(2)所得的硫酸硅胶芳基重氮盐，溶解在乙腈中，通过离心机离心5分钟，沉淀硅胶，取得上清液，真空蒸发，得到荧光探针。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述纯化是采用硅胶层析柱进行纯化。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述硅胶粉和浓硫酸的用量按照每克硅胶粉加入5mL浓硫酸的比例；步骤(2)所述硅胶负载硫酸粉末、亚硝酸钠和7-氨基-4-甲基香豆素的用量按照每毫摩尔7-氨基-4甲基香豆素加入2毫摩尔亚硝酸钠和0.7克硅胶负载硫酸粉末的比例。
6.根据权利要求1所述荧光探针在检测苯乙烯类化合物中的应用。
7.根据权利要求1所述荧光探针在制备用于检测苯乙烯类化合物的检测试纸中的应用。
8.一种用于检测苯乙烯类化合物的检测试纸，其特征在于：所述检测试纸含有如权利要求1所述荧光探针。
9.根据权利要求8所述的一种用于检测苯乙烯类化合物的检测试纸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将如权利要求1所述荧光探针溶解于乙腈中，得到含有所述荧光探针的溶液；
(2)将步骤(1)所得溶液涂于滤纸上或将滤纸浸泡到步骤(1)所得溶液中，再将滤纸晾干，得到用于检测苯乙烯类化合物的检测试纸。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述含有所述荧光探针的溶液中含有10mol％醋酸钯。
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